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公开(公告)号：CN117430560A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210829532.0
申请日：2022-07-14
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D235/28
Abstract: 本发明提供一种制备2‑巯基‑5‑氨基苯并咪唑的方法，包括：向含有催化剂、吸附剂、2‑巯基‑5‑硝基苯并咪唑和醇溶剂的混合液中，加入水合肼溶液使其反应生成2‑巯基‑5‑氨基苯并咪唑；其中2‑巯基‑5‑硝基苯并咪唑与所述的催化剂的摩尔比为1：0.15～0.3，优选为1：0.15～0.25，更优选为1：0.17～0.23，并且其中在所述混合液中不添加其它碱性物质。与现有技术相比，本发明无需额外添加其它碱性物质，可在较短的时间内使反应进行完全，缩短了生产周期，反应条件温和，适合工业化生产，能够以高收率获得高纯度的2‑巯基‑5‑氨基苯并咪唑。
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公开(公告)号：CN107056653A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710436175.0
申请日：2017-06-09
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/40
CPC classification number: C07C253/30 , C07C255/40 , C07C255/42
Abstract: 本发明提供一种合成布南色林中间体对氟苯甲酰乙腈的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将乙腈、叔丁醇、对氟苯甲腈及有机溶剂A配成混合溶液；(2)将叔丁醇钾和有机溶剂A加入反应器中，然后加入步骤(1)得到的混合溶液，搅拌反应，得到3‑氨基‑3‑对氟苯基丙烯腈；(3)将3‑氨基‑3‑对氟苯基丙烯腈用盐酸溶液进行水解，得到对氟苯酰乙腈；其中所述有机溶剂A为异丙醚和/或四氢呋喃。本发明的方法以叔丁醇钾作为缩合剂，大大提高了工艺的安全性。叔丁醇钾性质温和，具吸湿性但不易燃，能在较宽的温度和湿度范围使用，更有利于工业化生产。同时本发明的方法收率稳定，所得产品纯度高。
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公开(公告)号：CN105801601A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610217742.9
申请日：2016-04-02
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D505/20 , C07D505/08
CPC classification number: C07D505/20 , C07D505/08
Abstract: 本发明提供一种氟氧头孢钠的合成方法，包括以下步骤：a、将(6R，7R)?3?氯?7?(2?((二氟甲基)硫基)乙酰胺基)?7?甲氧基?8?氧代?5?氧杂?1?氮杂双环[4.2.0]辛?2?烯?2?(二苯甲基)羧酸酯、间甲酚加入反应瓶中，于65℃?70℃反应；反应结束后冷却，加入溶剂进行后续处理，得氟氧头孢酸溶液；b、向氟氧头孢酸溶液中加入三乙胺，析出固体，过滤、干燥，得到氟氧头孢三乙胺盐；c、将氟氧头孢三乙胺盐放入反应瓶中，加入有机溶剂溶解，降温?25至?20℃，继续滴加钠盐、有机溶剂，滴加完，养晶、过滤、洗涤、干燥，得到氟氧头孢钠。
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公开(公告)号：CN104045674A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410222399.8
申请日：2014-05-21
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备阿奇霉素的制备方法，包括步骤：(1)在反应容器中加入二氯甲烷、阿奇霉素碱，搅拌，将反应液冷却至-20℃至-15℃；(2)在反应容液中滴加苯甲酸乙醇溶液、氯化钠，降低反应液温度至-20℃至-15℃，直至反应液pH值为6.0时滴加结束；(3)控制反应液温度为-20℃-15℃，搅拌1.5小时；(4)继续向反应液中滴加无水氯化氢乙醇溶液，直至溶液pH值为7.0，搅拌0.5小时；(5)离心甩滤、用二氯甲烷洗涤、烘干。
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公开(公告)号：CN104045627A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410222400.7
申请日：2014-05-21
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明的目的是提供一种奥美拉唑纯化方法，用混合溶剂法精制了奥美拉唑钠，提高了奥美拉唑钠的纯度和回收率，改善了产品制剂质量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104045674B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410222399.8
申请日：2014-05-21
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备阿奇霉素的制备方法，包括步骤：(1)在反应容器中加入二氯甲烷、阿奇霉素碱，搅拌，将反应液冷却至-20℃至-15℃；降低反应液温度至-20℃至-15℃，直至反应液pH值为6.0时滴加结束；(3)控制反应液温度为-20℃-15℃，搅拌1.5小时；(4)继续向反应液中滴加无水氯化氢乙醇溶液，直至溶液pH值为7.0，搅拌0.5小时；(5)离心甩滤、用二氯甲烷洗涤、烘干。(2)在反应容液中滴加苯甲酸乙醇溶液、氯化钠，
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公开(公告)号：CN105175473B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201510520721.X
申请日：2015-08-19
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及奥贝胆酸(Obeticholic Acid)的晶型I(如下图)及其制备方法；其制备方法包括以下步骤：形成奥贝胆酸在有机溶剂中的溶液，所述有机溶剂选自卤代烷烃或酯，挥发至干，得到所述的晶型I；与奥贝胆酸已知的固态形式相比，本发明的新晶型在稳定性，工业化生产等方面具有优势；本发明还涉及所述新晶型I的药物组合物及在制备用于治疗和/或预防FXR介导调节障碍、心血管疾病或胆汁淤积性肝病，及高HDL胆固醇、高甘油三酯和纤维变性疾病的药物中的用途。
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公开(公告)号：CN105801601B
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201610217742.9
申请日：2016-04-02
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D505/20 , C07D505/08
Abstract: 本发明提供一种氟氧头孢钠的合成方法，包括以下步骤：a、将(6R，7R)‑3‑氯‑7‑(2‑((二氟甲基)硫基)乙酰胺基)‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑(二苯甲基)羧酸酯、间甲酚加入反应瓶中，于65℃‑70℃反应；反应结束后冷却，加入溶剂进行后续处理，得氟氧头孢酸溶液；b、向氟氧头孢酸溶液中加入三乙胺，析出固体，过滤、干燥，得到氟氧头孢三乙胺盐；c、将氟氧头孢三乙胺盐放入反应瓶中，加入有机溶剂溶解，降温‑25至‑20℃，继续滴加钠盐、有机溶剂，滴加完，养晶、过滤、洗涤、干燥，得到氟氧头孢钠。
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公开(公告)号：CN105175473A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510520721.X
申请日：2015-08-19
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及奥贝胆酸(Obeticholic Acid)的晶型I(如下图)及其制备方法；其制备方法包括以下步骤：形成奥贝胆酸在有机溶剂中的溶液，所述有机溶剂选自卤代烷烃或酯，挥发至干，得到所述的晶型I；与奥贝胆酸已知的固态形式相比，本发明的新晶型在稳定性，工业化生产等方面具有优势；本发明还涉及所述新晶型I的药物组合物及在制备用于治疗和/或预防FXR介导调节障碍、心血管疾病或胆汁淤积性肝病，及高HDL胆固醇、高甘油三酯和纤维变性疾病的药物中的用途。
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公开(公告)号：CN1951901A
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200610123019.0
申请日：2006-10-26
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种他汀类药物铵盐的制备方法，特别涉及一种辛伐他汀铵盐的制备方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：1).将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，搅拌；2).缓慢通入氨气，检测PH值为碱性，停止通氨气，搅拌；3).浓缩，待有晶体析出后停止浓缩，搅拌；4).过滤，并用与步骤1)中相同的良性溶剂洗晶，得湿品；5).真空干燥得辛伐他汀铵盐。该工艺先将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，然后通入氨气，检测pH值为碱性即可，反应时间短、操作简单，反应完全，且反应无环合等副反应，通过浓缩结晶，残留在溶剂中的产物少，反应收率高。
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