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公开(公告)号：CN103204843B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201210009893.7
申请日：2012-01-13
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61P1/04
Abstract: 本发明提供一种结晶型艾普拉唑钠乙醇化物及其制备方法。本发明提供的结晶型艾普拉唑钠乙醇化物的X射线粉末衍射图谱中包括以下以2θ角表示的衍射峰：5.9°±0.1°和10.8°±0.1°。本发明提供的结晶型艾普拉唑钠乙醇化物的晶型纯度高。此外，本发明提供的制备结晶型艾普拉唑钠乙醇化物的方法操作简单，反应条件温和，容易控制，生产成本低廉，并且可以很确定的、重现性好的获得目标产物晶型，引入杂质少，并且显著提高药物的生物利用度。
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公开(公告)号：CN101993449A
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200910162393.5
申请日：2009-08-13
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/04
Abstract: 本发明提供一种制备以下式(I)的高纯度头孢替安酯的方法，该法包括：以头孢替安盐为原料，在碳酸盐存在下，使其与碳酸-1-碘乙酯环己酯在有机溶剂中反应，得到高纯度头孢替安酯产品。本发明还提供一种制备头孢替安酯二盐酸盐的方法，该法包括：将头孢替安酯溶于含有氯化氢的反应溶剂和析晶溶剂中，在5～30℃下结晶1～2小时。本发明的方法简单易行，适于产业化生产，不需要特殊设备，成本低；根据本发明的方法制得的头孢替安酯及其二盐酸盐纯度高、杂质低、收率高。
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公开(公告)号：CN102746276B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210222649.9
申请日：2012-06-21
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14
Abstract: 本发明公开了一种艾普拉唑钠新晶型及其制备方法。本发明的艾普拉唑钠新晶型易于制备。本发明提供的艾普拉唑钠晶型纯度高，杂质含量低。本发明的制备方法所需溶剂量低，生产成本低廉。操作简单，反应条件温和，容易控制，并且可以很确定的、重现性好的获得目标产物晶型。
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公开(公告)号：CN1903854B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200610104357.X
申请日：2006-08-09
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D473/30
Abstract: 本发明公开了一种合成盐酸伐昔洛韦的方法。本发明方法，是将氨基保护的L-缬氨酸-阿昔洛韦在Pd/C催化剂作用下在含有甲酸或甲酸盐的溶剂中进行反应，反应后经盐酸酸化得到盐酸伐昔洛韦。本发明以含有甲酸或甲酸盐的溶剂作为反应溶剂，以Pd/C为催化剂，在常温下即可进行氨基保护的L-缬氨酸-阿昔洛韦的还原反应，反应条件温和，设备要求低，避免了因加氢还原反应所需要的高压反应设备等困难，适合于工业化大生产；本发明方法具有收率高，产品纯度好等优点，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN102140092A
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN201010104923.3
申请日：2010-02-03
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61K31/4439 , A61P1/04
Abstract: 本发明提供一种艾普拉唑盐的水合物及其制备方法，该化合物如式(I)所示：，其中，M为Li、Na或K，n＝1，x＝0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5；或者M为Ca、Mg或Zn，n＝2，x＝0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5。本发明还提供了艾普拉唑盐的水合物的用途，它相对于艾普拉唑及其盐而言，本发明提供的艾普拉唑盐的水合物可以作为质子泵抑制剂更有效地用于治疗与胃酸分泌紊乱有关的疾病，且副作用更低，可以开发成临床上可接受的新药。同时，本发明的制备方法简单易行，重复实验证明其工艺稳定，能够工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102746276A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210222649.9
申请日：2012-06-21
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14
Abstract: 本发明公开了一种艾普拉唑钠新晶型及其制备方法。本发明的艾普拉唑钠新晶型易于制备。本发明提供的艾普拉唑钠晶型纯度高，杂质含量低。本发明的制备方法所需溶剂量低，生产成本低廉。操作简单，反应条件温和，容易控制，并且可以很确定的、重现性好的获得目标产物晶型。
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公开(公告)号：CN103204842A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201210009891.8
申请日：2012-01-13
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61K31/4439 , A61P1/04
Abstract: 本发明提供一种结晶型艾普拉唑钠水合物及其制备方法。本发明提供的结晶型艾普拉唑钠水合物的X射线粉末衍射图谱中包括以下以2θ角表示的衍射峰：5.9°±0.1°、25.4°±0.1°和10.7°±0.1°。本发明提供的结晶型艾普拉唑钠水合物的晶型纯度高。此外，本发明提供的制备结晶型艾普拉唑钠水合物的方法操作简单，反应条件温和，容易控制，生产成本低廉，并且可以很确定的、重现性好的获得目标产物晶型，引入杂质少，并且显著提高药物的生物利用度。
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公开(公告)号：CN103172618A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201310088840.3
申请日：2013-02-27
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61K31/4439 , A61P1/04
Abstract: 本发明公开了一种艾普拉唑晶型X及其制备方法。本发明的艾普拉唑晶型X易于制备。本发明提供的艾普拉唑晶型X纯度高，杂质含量低。本发明的制备方法所需溶剂量低，生产成本低廉。操作简单，反应条件温和，容易控制，并且可以很确定的、重现性好的获得目标产物晶型。
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公开(公告)号：CN101993449B
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN200910162393.5
申请日：2009-08-13
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/04
Abstract: 本发明提供一种制备以下式(I)的高纯度头孢替安酯的方法，该法包括：以头孢替安盐为原料，在碳酸盐存在下，使其与碳酸-1-碘乙酯环己酯在有机溶剂中反应，得到高纯度头孢替安酯产品。本发明还提供一种制备头孢替安酯二盐酸盐的方法，该法包括：将头孢替安酯溶于含有氯化氢的反应溶剂和析晶溶剂中，在5～30℃下结晶1～2小时。本发明的方法简单易行，适于产业化生产，不需要特殊设备，成本低；根据本发明的方法制得的头孢替安酯及其二盐酸盐纯度高、杂质低、收率高。
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公开(公告)号：CN100441562C
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200610123019.0
申请日：2006-10-26
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种他汀类药物铵盐的制备方法，特别涉及一种辛伐他汀铵盐的制备方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：1)将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，搅拌；2)缓慢通入氨气，检测pH值为碱性，停止通氨气，搅拌；3)浓缩，待有晶体析出后停止浓缩，搅拌；4)过滤，并用与步骤1)中相同的良性溶剂洗晶，得湿品；5)真空干燥得辛伐他汀铵盐。该工艺先将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，然后通入氨气，检测pH值为碱性即可，反应时间短、操作简单，反应完全，且反应无环合等副反应，通过浓缩结晶，残留在溶剂中的产物少，反应收率高。
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