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公开(公告)号：CN100441562C
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200610123019.0
申请日：2006-10-26
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种他汀类药物铵盐的制备方法，特别涉及一种辛伐他汀铵盐的制备方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：1)将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，搅拌；2)缓慢通入氨气，检测pH值为碱性，停止通氨气，搅拌；3)浓缩，待有晶体析出后停止浓缩，搅拌；4)过滤，并用与步骤1)中相同的良性溶剂洗晶，得湿品；5)真空干燥得辛伐他汀铵盐。该工艺先将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，然后通入氨气，检测pH值为碱性即可，反应时间短、操作简单，反应完全，且反应无环合等副反应，通过浓缩结晶，残留在溶剂中的产物少，反应收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1903854A
公开(公告)日：2007-01-31
申请号：CN200610104357.X
申请日：2006-08-09
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D473/30
Abstract: 本发明公开了一种合成盐酸伐昔洛韦的方法。本发明方法，是将氨基保护的L－缬氨酸－阿昔洛韦在Pd/C催化剂作用下在含有甲酸或甲酸盐的溶剂中进行反应，反应后经盐酸酸化得到盐酸伐昔洛韦。本发明以含有甲酸或甲酸盐的溶剂作为反应溶剂，以Pd/C为催化剂，在常温下即可进行氨基保护的L－缬氨酸－阿昔洛韦的还原反应，反应条件温和，设备要求低，避免了因加氢还原反应所需要的高压反应设备等困难，适合于工业化大生产；本发明方法具有收率高，产品纯度好等优点，应用前景广阔。
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公开(公告)号：CN1903850A
公开(公告)日：2007-01-31
申请号：CN200610103786.5
申请日：2006-08-01
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法。本发明方法，是将枸橼酸铋悬浮于水中，加入雷尼替丁、氨水0.1－14mol/L进行反应，枸橼酸铋、氨和雷尼替丁的摩尔比为1∶1－10∶0.9，控制反应体系pH为6－12；反应温度为4－64℃，监测pH值至中性后中止反应，过滤反应液，喷雾干燥得到枸橼酸铋雷尼替丁。本发明以枸橼酸铋和雷尼替丁为原料，用适量氨水为催化剂，不需完全将枸橼酸铋转化为水溶性枸橼酸铋氨，减少了氨水的使用量，这样就克服了反应后期因长时间加热蒸馏氨气所产生的杂质增多问题；反应结束后，经喷雾干燥即可得到产物，使得总收率提高至90％左右，杂质含量低于1％；制备过程没有使用溶媒，具有适合工业化大生产、收率高、产品纯度好等优点。
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公开(公告)号：CN100402514C
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200610103786.5
申请日：2006-08-01
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D307/52
Abstract: 本发明公开了一种制备枸橼酸铋雷尼替丁的方法。本发明方法，是将枸橼酸铋悬浮于水中，加入雷尼替丁、氨水0.1-14mol/L进行反应，枸橼酸铋、氨和雷尼替丁的摩尔比为1∶1-10∶0.9，控制反应体系pH为6-12；反应温度为4-64℃，监测pH值至中性后中止反应，过滤反应液，喷雾干燥得到枸橼酸铋雷尼替丁。本发明以枸橼酸铋和雷尼替丁为原料，用适量氨水为催化剂，不需完全将枸橼酸铋转化为水溶性枸橼酸铋氨，减少了氨水的使用量，这样就克服了反应后期因长时间加热蒸馏氨气所产生的杂质增多问题；反应结束后，经喷雾干燥即可得到产物，使得总收率提高至90%左右，杂质含量低于1%；制备过程没有使用溶媒，具有适合工业化大生产、收率高、产品纯度好等优点。
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公开(公告)号：CN1951901A
公开(公告)日：2007-04-25
申请号：CN200610123019.0
申请日：2006-10-26
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种他汀类药物铵盐的制备方法，特别涉及一种辛伐他汀铵盐的制备方法。本发明的目的是通过如下技术方案实现的：1).将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，搅拌；2).缓慢通入氨气，检测PH值为碱性，停止通氨气，搅拌；3).浓缩，待有晶体析出后停止浓缩，搅拌；4).过滤，并用与步骤1)中相同的良性溶剂洗晶，得湿品；5).真空干燥得辛伐他汀铵盐。该工艺先将辛伐他汀酸溶解在良性溶剂中，然后通入氨气，检测pH值为碱性即可，反应时间短、操作简单，反应完全，且反应无环合等副反应，通过浓缩结晶，残留在溶剂中的产物少，反应收率高。
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公开(公告)号：CN1903854B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200610104357.X
申请日：2006-08-09
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D473/30
Abstract: 本发明公开了一种合成盐酸伐昔洛韦的方法。本发明方法，是将氨基保护的L-缬氨酸-阿昔洛韦在Pd/C催化剂作用下在含有甲酸或甲酸盐的溶剂中进行反应，反应后经盐酸酸化得到盐酸伐昔洛韦。本发明以含有甲酸或甲酸盐的溶剂作为反应溶剂，以Pd/C为催化剂，在常温下即可进行氨基保护的L-缬氨酸-阿昔洛韦的还原反应，反应条件温和，设备要求低，避免了因加氢还原反应所需要的高压反应设备等困难，适合于工业化大生产；本发明方法具有收率高，产品纯度好等优点，应用前景广阔。
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