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公开(公告)号:CN112067506B
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN202011000365.6
申请日:2020-09-22
Applicant: 北京鑫开元医药科技有限公司 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: G01N11/14
Abstract: 本发明属于药物领域,尤其涉及一种含枸橼酸铋钾制剂的粘度测定方法,该方法包括:样品制备:称取含枸橼酸铋钾制剂,加入人工胃液,溶解后,得到溶液一;在第一温度下,对溶液一进行水浴,然后第一次静置得到溶液二,第一温度为30‑40℃,第一次静置的时间为1‑5h;将溶液二转移至分液漏斗,第二次静置,待分层后,分离出位于下层的胶体溶液,第二次静置的时间为10‑30min;粘度测定:称取所述胶体溶液,依据2020年版《中国药典》四部通则0633第三法旋转粘度计法测定所述胶体溶液的粘度。本发明根据含枸橼酸铋钾制剂的作用机制,尤其是枸橼酸铋钾颗粒特点,采用测定制剂在人工胃液中的粘度对其进行体外评价研究,为含枸橼酸铋钾制剂的质量评价提供了很好的手段。
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公开(公告)号:CN115073312A
公开(公告)日:2022-09-20
申请号:CN202210831097.5
申请日:2022-07-15
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/60 , C07C213/00 , C07C51/41 , C07C59/255
Abstract: 本发明涉及一种用重酒石酸去甲肾上腺素合成方法,包括:1)惰性气体保护下,邻苯二酚与N‑苄基甘氨酸或N,N‑二苄基甘氨酸在辅助试剂作用下在反应溶剂中进行缩合反应得到N‑苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐;2)在惰性气氛和纯化水存在条件下,N‑苄基去甲肾上腺素酮或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐催化氢化并脱保护基得到消旋去甲肾上腺素;3)在惰性气氛和纯化水存在条件下,消旋去甲肾上腺素与L‑酒石酸拆分成盐得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明合成方法具有合成路线短、收率高等特点。
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公开(公告)号:CN105061392B
公开(公告)日:2017-07-18
申请号:CN201510425567.8
申请日:2015-07-20
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D319/20
Abstract: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2‑羟甲基‑1,4‑苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷;2)将2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。
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公开(公告)号:CN104231013B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201410423882.2
申请日:2014-08-26
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC: C07H15/203 , C07H1/00 , A61K31/7034 , A61P25/20 , A61P25/00 , A61P25/06
Abstract: 本发明涉及天麻素阿魏酸酯类化合物及其制备方法与应用,有效解决将天麻素阿魏酸结合制成天麻素阿魏酸酯类化合物,以及制备改善和治疗神经衰弱、神经衰弱综合症及血管神经性头痛的用药问题,方法是,将无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化,再半缩醛羟基溴代,然后与对羟基苯甲醛缩合,氢化还原,得乙酰天麻素,将阿魏酸羟基乙酰化保护得到3-(4′-乙酰基-3′-甲氧基苯基)-2-丙烯酸,再制备得到乙酰阿魏酰氯;将乙酰天麻素溶于干燥溶剂中,加入亲核酰化催化剂和缚酸剂;将乙酰阿魏酰氯溶于干燥溶剂中,两溶液混合,得酯类化合物,再在碱性条件下脱乙酰基,得天麻素阿魏酸酯类化合物;本发明的天麻素阿魏酸酯类化合物具有镇静、催眠、改善脑部血液循环之功效。
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公开(公告)号:CN103044444B
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201310021056.0
申请日:2013-01-21
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法,具体为:1)将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6-10h,反应结束后过滤,滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐;2)将步骤1)产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中,调整pH至7-8,搅拌10-60min,静置分层,有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品;3)将步骤2)产物溶于有机溶剂中,加入晶种,搅拌,再加入硫酸的有机溶剂溶液,升温至50-60℃搅拌1-3h,降至室温,过滤,滤饼经处理即得。该方法工艺简单,产品收率高,纯度好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086969A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310029806.9
申请日:2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法,其如下步骤:在有机溶剂和引发剂作用下,亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100-120℃溴化反应10-20h,然后升温回流4-5小时,回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂,提高了溴化剂的利用率,降低了生产过程中对劳动保护的要求,利于环保。
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公开(公告)号:CN119080710A
公开(公告)日:2024-12-06
申请号:CN202411062642.4
申请日:2024-08-05
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D263/04 , G01N30/02 , G01N30/04
Abstract: 本发明涉及一种重酒石酸间羟胺杂质合成方法,该方法以N‑Cbz‑L‑丙氨酸为原料,与多聚甲醛反应得(S)‑N‑苄氧羰基‑4‑甲基‑5‑氧代恶唑烷,再与3‑苄氧基溴苯经格氏反应得重酒酸间羟胺杂质(S)‑N‑苄氧羰基‑5,5‑二(4‑苄氧基苯基)‑4‑甲基恶唑烷。该杂质可用于重酒酸间羟胺的质量控制。
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公开(公告)号:CN116925052A
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202310809748.5
申请日:2023-07-04
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D405/14
Abstract: 本发明涉及一种光学纯伊曲康唑的合成方法,以原料2S,4S‑二氧环戊氯(4‑a)或2R,4R‑二氧环戊氯(4‑b)与S‑哌嗪唑酮(8)在碱和溶剂及催化剂存在条件下经Williamson醚化反应,生成2S4R2’S‑伊曲康唑(1‑a)或2R4S2’S‑伊曲康唑(1‑b),合成路线如下所示:#imgabs0#本发明伊曲康唑制备方法的具有合成路线短、收率高、成本低、绿色环保的特点。
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公开(公告)号:CN106478629A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201510524562.0
申请日:2015-08-24
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D473/04
Abstract: 本发明属于化学制药领域,具体涉及利格列汀的制备工艺,包含下列步骤:以C1~C6饱和脂肪酸为溶剂,在三氟乙酸的作用下,脱除中间体II的叔丁氧羰基保护,得到利格列汀,反应式如下:本发明的积极进步效果在于:通过反应体系的技术改进,得到的终产品利格列汀三氟乙酰化杂质的含量控制在0.05%以下,降低了因控制杂质而损失的收率,从而降低了合格终产品的合成成本,更加适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105061392A
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201510425567.8
申请日:2015-07-20
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D319/20
CPC classification number: C07D319/20
Abstract: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷;2)将2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。
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