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公开(公告)号：CN111393275B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202010347916.X
申请日：2020-04-28
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC: C07C45/74 , C07C45/59 , C07C47/21 , C07C45/62 , C07C47/02 , C07C29/40 , C07C29/56 , C07C33/02 , C07C29/36 , C07C33/03
Abstract: 本发明涉及一种中间体法尼基丙酮的合成方法，以及利用法尼基丙酮来合成维生素E、维生素K1、维生素K2侧链异植物醇、植物醇、香叶基香叶醇的方法；具体为：以丙酮、5‑氯‑2‑戊酮为原料，经三次格氏反应得关键中间体法尼基丙酮，法尼基丙酮氢化得植物酮。法尼基丙酮与氯乙烯格氏剂反应得香叶基芳樟醇、酸催化下重排得香叶基香叶醇；或法尼基丙酮直接与羟基保护的2‑氯乙醇格氏剂反应得香叶基香叶醇。植物酮与氯乙烯格氏剂反应得异植物醇、酸催化下异植物醇重排得植物醇；或植物酮直接与羟基保护的2‑氯乙醇格氏剂反应得植物醇。本发明方法具有起始原料价廉易得、合成工艺步骤短、产品成本低等优点。
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公开(公告)号：CN103086969B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201310029806.9
申请日：2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法，其如下步骤：在有机溶剂和引发剂作用下，亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100－120℃溴化反应10－20h，然后升温回流4－5小时，回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂，提高了溴化剂的利用率，降低了生产过程中对劳动保护的要求，利于环保。
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公开(公告)号：CN115073312A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210831097.5
申请日：2022-07-15
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/60 , C07C213/00 , C07C51/41 , C07C59/255
Abstract: 本发明涉及一种用重酒石酸去甲肾上腺素合成方法，包括：1）惰性气体保护下，邻苯二酚与N‑苄基甘氨酸或N,N‑二苄基甘氨酸在辅助试剂作用下在反应溶剂中进行缩合反应得到N‑苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐；2）在惰性气氛和纯化水存在条件下，N‑苄基去甲肾上腺素酮或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐催化氢化并脱保护基得到消旋去甲肾上腺素；3）在惰性气氛和纯化水存在条件下，消旋去甲肾上腺素与L‑酒石酸拆分成盐得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明合成方法具有合成路线短、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN105061392B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510425567.8
申请日：2015-07-20
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D319/20
Abstract: 本发明属于有机药物合成技术领域，具体涉及一种硫酸胍生合成方法，其包括如下步骤：1）将2‑羟甲基‑1,4‑苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应，获得2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷；2）将2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生，然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短，原料毒性相对较小，而且所得产品的收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN104231013B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410423882.2
申请日：2014-08-26
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC: C07H15/203 , C07H1/00 , A61K31/7034 , A61P25/20 , A61P25/00 , A61P25/06
Abstract: 本发明涉及天麻素阿魏酸酯类化合物及其制备方法与应用，有效解决将天麻素阿魏酸结合制成天麻素阿魏酸酯类化合物，以及制备改善和治疗神经衰弱、神经衰弱综合症及血管神经性头痛的用药问题，方法是，将无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化，再半缩醛羟基溴代，然后与对羟基苯甲醛缩合，氢化还原，得乙酰天麻素，将阿魏酸羟基乙酰化保护得到3-(4′-乙酰基-3′-甲氧基苯基)-2-丙烯酸，再制备得到乙酰阿魏酰氯；将乙酰天麻素溶于干燥溶剂中，加入亲核酰化催化剂和缚酸剂；将乙酰阿魏酰氯溶于干燥溶剂中，两溶液混合，得酯类化合物，再在碱性条件下脱乙酰基，得天麻素阿魏酸酯类化合物；本发明的天麻素阿魏酸酯类化合物具有镇静、催眠、改善脑部血液循环之功效。
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公开(公告)号：CN103044444B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310021056.0
申请日：2013-01-21
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法，具体为：1）将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6－10h，反应结束后过滤，滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐；2）将步骤1）产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中，调整pH至7－8，搅拌10－60min，静置分层，有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品；3）将步骤2）产物溶于有机溶剂中，加入晶种，搅拌，再加入硫酸的有机溶剂溶液，升温至50－60℃搅拌1－3h，降至室温，过滤，滤饼经处理即得。该方法工艺简单，产品收率高，纯度好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086969A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310029806.9
申请日：2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法，其如下步骤：在有机溶剂和引发剂作用下，亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100－120℃溴化反应10－20h，然后升温回流4－5小时，回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂，提高了溴化剂的利用率，降低了生产过程中对劳动保护的要求，利于环保。
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公开(公告)号：CN117191520A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311177871.6
申请日：2023-09-13
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
Abstract: 本发明涉及一种肾上腺素原料药细菌内毒素检测方法，该方法是用0.012‑0.016%%的稀盐酸将肾上腺素溶解得到含肾上腺素0.62‑0.66 mg/ml的原液，再用细菌内毒素检查用水稀释后进行细菌内毒素检测。检测过程包括如下步骤：肾上腺素原料药细菌内毒素限度确定、鲎试剂灵敏度复核、干扰预试验、细菌内毒素回收试验、干扰试验和样品检测。该方法用一定浓度盐酸将肾上腺素溶解成合适浓度的溶液进行细菌内毒素检测，检测结果准确可靠，方法简便易行，回收试验确认样品溶解过程中细菌内毒素不被灭活。
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公开(公告)号：CN114605275B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210403723.0
申请日：2022-04-18
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法，该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料，经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈，再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比，该方法具有合成路线短、无溴的特点，适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高（以2‑苯甲氧基苯酚计，达50%以上），纯度好（达99.3%以上）等优点。
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公开(公告)号：CN114605275A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210403723.0
申请日：2022-04-18
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法，该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料，经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈，再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比，该方法具有合成路线短、无溴的特点，适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高（以2‑苯甲氧基苯酚计，达50%以上），纯度好（达99.3%以上）等优点。
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