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公开(公告)号:CN103044444B
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201310021056.0
申请日:2013-01-21
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法,具体为:1)将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6-10h,反应结束后过滤,滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐;2)将步骤1)产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中,调整pH至7-8,搅拌10-60min,静置分层,有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品;3)将步骤2)产物溶于有机溶剂中,加入晶种,搅拌,再加入硫酸的有机溶剂溶液,升温至50-60℃搅拌1-3h,降至室温,过滤,滤饼经处理即得。该方法工艺简单,产品收率高,纯度好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086969A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310029806.9
申请日:2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法,其如下步骤:在有机溶剂和引发剂作用下,亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100-120℃溴化反应10-20h,然后升温回流4-5小时,回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂,提高了溴化剂的利用率,降低了生产过程中对劳动保护的要求,利于环保。
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公开(公告)号:CN118221532A
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202410311772.0
申请日:2024-03-19
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 商丘市产品质量检验检测研究中心
IPC: C07C213/00 , C07C215/54
Abstract: 本发明涉及一种盐酸多巴酚丁胺的合成方法,该方法以4‑苄氧基苄氯为原料,与环氧丙烷经格氏反应得4‑(4‑苄氧基)‑2‑丁醇,然后与磺酰氯进行反应得4‑(4‑苄氧基)‑2‑丁醇磺酸酯,再与3,4‑二苄氧基苯乙胺在碱性条件下缩合后与氯化氢成盐得N‑(2‑(3,4‑二苄氧基苯)乙基)‑4‑(4‑苄氧基苯基)‑2‑丁胺盐酸盐,催化氢解脱去保护基得盐酸多巴酚丁胺。该工艺原料易得,产品质量好,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN117903121A
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202410060011.2
申请日:2024-01-16
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 商丘市产品质量检验检测研究中心
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种中间体顺式伊曲康唑活性酯的合成方法,其以三唑酮为原料,与环氧丙醇或甘油缩合得到顺‑(2‑((1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)甲基)‑2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧环戊‑4‑基)甲醇,再与磺酰氯反应得到磺酸(2‑((1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)甲基)‑2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧环戊‑4‑基)甲酯(伊曲康唑活性酯)。与现有方法相比,该方法具有原料易得、生产成本低、合成步骤少等特点,具有工业生产价值。
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公开(公告)号:CN117191520A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202311177871.6
申请日:2023-09-13
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
Abstract: 本发明涉及一种肾上腺素原料药细菌内毒素检测方法,该方法是用0.012‑0.016%%的稀盐酸将肾上腺素溶解得到含肾上腺素0.62‑0.66 mg/ml的原液,再用细菌内毒素检查用水稀释后进行细菌内毒素检测。检测过程包括如下步骤:肾上腺素原料药细菌内毒素限度确定、鲎试剂灵敏度复核、干扰预试验、细菌内毒素回收试验、干扰试验和样品检测。该方法用一定浓度盐酸将肾上腺素溶解成合适浓度的溶液进行细菌内毒素检测,检测结果准确可靠,方法简便易行,回收试验确认样品溶解过程中细菌内毒素不被灭活。
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公开(公告)号:CN114605275B
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202210403723.0
申请日:2022-04-18
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法,该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料,经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈,再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比,该方法具有合成路线短、无溴的特点,适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高(以2‑苯甲氧基苯酚计,达50%以上),纯度好(达99.3%以上)等优点。
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公开(公告)号:CN114605275A
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN202210403723.0
申请日:2022-04-18
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法,该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料,经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈,再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比,该方法具有合成路线短、无溴的特点,适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高(以2‑苯甲氧基苯酚计,达50%以上),纯度好(达99.3%以上)等优点。
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公开(公告)号:CN103086969B
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201310029806.9
申请日:2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法,其如下步骤:在有机溶剂和引发剂作用下,亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100-120℃溴化反应10-20h,然后升温回流4-5小时,回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂,提高了溴化剂的利用率,降低了生产过程中对劳动保护的要求,利于环保。
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公开(公告)号:CN119080710A
公开(公告)日:2024-12-06
申请号:CN202411062642.4
申请日:2024-08-05
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D263/04 , G01N30/02 , G01N30/04
Abstract: 本发明涉及一种重酒石酸间羟胺杂质合成方法,该方法以N‑Cbz‑L‑丙氨酸为原料,与多聚甲醛反应得(S)‑N‑苄氧羰基‑4‑甲基‑5‑氧代恶唑烷,再与3‑苄氧基溴苯经格氏反应得重酒酸间羟胺杂质(S)‑N‑苄氧羰基‑5,5‑二(4‑苄氧基苯基)‑4‑甲基恶唑烷。该杂质可用于重酒酸间羟胺的质量控制。
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公开(公告)号:CN116925052A
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202310809748.5
申请日:2023-07-04
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D405/14
Abstract: 本发明涉及一种光学纯伊曲康唑的合成方法,以原料2S,4S‑二氧环戊氯(4‑a)或2R,4R‑二氧环戊氯(4‑b)与S‑哌嗪唑酮(8)在碱和溶剂及催化剂存在条件下经Williamson醚化反应,生成2S4R2’S‑伊曲康唑(1‑a)或2R4S2’S‑伊曲康唑(1‑b),合成路线如下所示:#imgabs0#本发明伊曲康唑制备方法的具有合成路线短、收率高、成本低、绿色环保的特点。
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