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公开(公告)号：CN102516329A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110380404.4
申请日：2011-11-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07H15/203 , C07H1/00
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及天麻素合成方法，可有效解决天麻素的制备，以满足医药上对天麻素的需要问题，方法是，加入催化剂高氯酸，把无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化，生成全乙酰糖，通入溴化氢，对全乙酰糖的半缩醛羟基溴代，生成溴代四乙酰葡萄糖，在氯仿和水中四丁基溴化铵、碳酸盐和对羟基苯甲醛，再滴加溴代四乙酰葡萄糖溶液，得4-甲酰苯-2′，3′，4′，6′-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖，以乙醇重结晶，加入雷尼镍或钯炭，通氢加压氢化，过滤，滤液中加入醇钠或氨进行脱保护基至反应完全，减压浓缩，得粗天麻素，用醇、或醇和酯、或醇和酮溶剂对粗天麻素进行重结晶，即得，本发明原料丰富、廉价，工艺简单，溶剂可回收再利用，污染小，质量高。
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公开(公告)号：CN103788077B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201410074644.5
申请日：2014-02-28
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D405/14
Abstract: 本发明涉及盐酸伊曲康唑的合成方法，可有效解决得率低，产品稳定性不好，质量差，成本高，污染环境的问题，方法是，将伊曲康唑加入有机溶剂中，拌匀，机溶剂与伊曲康唑的质量比为1-5︰1，滴加质量浓度为36%～38%的盐酸，伊曲康唑与盐酸的质量比为2～8︰1，搅拌3-6小时，降温至10-30℃，过滤，得结晶体，结晶体用有机溶剂洗涤2-3次，干燥，得盐酸伊曲康唑；本发明不再通氯化氢气体，除掉了制备氯化氢气体的安全隐患；减轻了对设备的腐蚀；改善了产品质量，产品得率可达到98.5%～100%，无需精制；减少了单位能耗；降低了生产成本；提高了制剂的溶出度和稳定性；有利于环境保护、工人身体健康和大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086969B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201310029806.9
申请日：2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法，其如下步骤：在有机溶剂和引发剂作用下，亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100－120℃溴化反应10－20h，然后升温回流4－5小时，回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂，提高了溴化剂的利用率，降低了生产过程中对劳动保护的要求，利于环保。
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公开(公告)号：CN103788077A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201410074644.5
申请日：2014-02-28
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D405/14
CPC classification number: C07D405/14
Abstract: 本发明涉及盐酸伊曲康唑的合成方法，可有效解决得率低，产品稳定性不好，质量差，成本高，污染环境的问题，方法是，将伊曲康唑加入有机溶剂中，拌匀，机溶剂与伊曲康唑的质量比为1-5︰1，滴加质量浓度为36%～38%的盐酸，伊曲康唑与盐酸的质量比为2～8︰1，搅拌3-6小时，降温至10-30℃，过滤，得结晶体，结晶体用有机溶剂洗涤2-3次，干燥，得盐酸伊曲康唑；本发明不再通氯化氢气体，除掉了制备氯化氢气体的安全隐患；减轻了对设备的腐蚀；改善了产品质量，产品得率可达到98.5%～100%，无需精制；减少了单位能耗；降低了生产成本；提高了制剂的溶出度和稳定性；有利于环境保护、工人身体健康和大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102516329B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201110380404.4
申请日：2011-11-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07H15/203 , C07H1/00
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及天麻素合成方法，可有效解决天麻素的制备，以满足医药上对天麻素的需要问题，方法是，加入催化剂高氯酸，把无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化，生成全乙酰糖，通入溴化氢，对全乙酰糖的半缩醛羟基溴代，生成溴代四乙酰葡萄糖，在氯仿和水中四丁基溴化铵、碳酸盐和对羟基苯甲醛，再滴加溴代四乙酰葡萄糖溶液，得4-甲酰苯-2′，3′，4′，6′-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖，以乙醇重结晶，加入雷尼镍或钯炭，通氢加压氢化，过滤，滤液中加入醇钠或氨进行脱保护基至反应完全，减压浓缩，得粗天麻素，用醇、或醇和酯、或醇和酮溶剂对粗天麻素进行重结晶，即得，本发明原料丰富、廉价，工艺简单，溶剂可回收再利用，污染小，质量高。
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公开(公告)号：CN102816077A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201210354123.6
申请日：2012-09-21
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C229/38 , C07C227/08
Abstract: 乌洛托品作为催化剂在合成氨甲苯酸的应用，其方法是在10～30℃下，将乌洛托品溶于水中，搅拌至溶解完全，加入对氯甲基苯甲酸或对溴甲基苯甲酸，搅拌均匀，1小时内缓慢通入氨气，至反应液完全溶清，然后加热至40～60℃反应3～4小时,减压蒸除氨至pH7～8，冷却析晶，过滤，烘干，即得氨甲苯酸；滤液可连续套用六次以上。本发明采用乌洛托品作为氨甲苯酸胺化的催化剂，与现有技术相比可较大提高产品收率，其中催化剂首用收率为60%，母液套用产品收率可达到70%～80%，从而大大降低了工业化生产成本，同时减少了环境污染。
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公开(公告)号：CN103086969A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310029806.9
申请日：2013-01-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D223/22
Abstract: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法，其如下步骤：在有机溶剂和引发剂作用下，亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100－120℃溴化反应10－20h，然后升温回流4－5小时，回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂，提高了溴化剂的利用率，降低了生产过程中对劳动保护的要求，利于环保。
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公开(公告)号：CN102718691A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210252587.6
申请日：2012-07-20
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D207/27
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种吡拉西坦合成新方法，其包括以下步骤：将4-氯正丁酸乙酯、甘氨酰胺盐酸盐、碱和醇类有机溶剂混合后，加热回流20～30小时，热滤，减压蒸除溶剂，残留物经重结晶、过滤和烘干得白色或类白色结晶，即为吡拉西坦；其中，4-氯正丁酸乙酯、甘氨酰胺盐酸盐与碱的摩尔比为1:（1.1～1.8）:（1.0～2.0）。该方法反应步骤简短、反应条件较温和、生产操作简便；且对环境友好，合成原料及溶剂廉价易得，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102690192A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210210057.5
申请日：2012-06-25
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C59/265 , C07C51/41
Abstract: 本发明属于配合物合成技术领域，具体涉及一种枸橼酸铋合成方法，其包括以下步骤：将枸橼酸溶于45～48℃的水中，然后加入氧化铋，混匀后于80～85℃、常压反应20～24小时，反应产物经过滤、水洗、烘干得白色粉末状固体，即为枸橼酸铋；其中，氧化铋、枸橼酸与水的摩尔比为1︰3.5～4︰18～20。该方法在常压和低温条件下进行，反应条件温和，且产品收率高，品质佳。
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