-
公开(公告)号：CN106478629A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510524562.0
申请日：2015-08-24
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D473/04
Abstract: 本发明属于化学制药领域，具体涉及利格列汀的制备工艺，包含下列步骤：以C1～C6饱和脂肪酸为溶剂，在三氟乙酸的作用下，脱除中间体II的叔丁氧羰基保护，得到利格列汀，反应式如下：本发明的积极进步效果在于：通过反应体系的技术改进，得到的终产品利格列汀三氟乙酰化杂质的含量控制在0.05％以下，降低了因控制杂质而损失的收率，从而降低了合格终产品的合成成本，更加适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN111320616B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN201811528086.X
申请日：2018-12-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D413/04
Abstract: 本发明涉及一种苏沃雷生中间体的消旋化方法。具体地，本发明提供一种(S)‑5‑氯‑2‑(5‑甲基‑[1,4]二氮杂环庚‑1‑基)‑苯并噁唑化合物的消旋化方法，包括步骤：首先与氯代试剂发生氯代反应，再在碱的作用下发生消除反应，最后在还原剂的作用下发生还原反应，生成外消旋化合物。本发明所述的方法能够将(S)‑5‑氯‑2‑(5‑甲基‑[1,4]二氮杂环庚‑1‑基)‑苯并噁唑外消旋，经手性拆分后生成(R)‑5‑氯‑2‑(5‑甲基‑[1,4]二氮杂环庚‑1‑基)‑苯并噁唑，用于苏沃雷生的制备，从而实现(S)‑5‑氯‑2‑(5‑甲基‑[1,4]二氮杂环庚‑1‑基)‑苯并噁唑中间体的再利用。
-
公开(公告)号：CN111320616A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201811528086.X
申请日：2018-12-13
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D413/04
Abstract: 本发明涉及一种苏沃雷生中间体的消旋化方法。具体地，本发明提供一种如式I所示的(S)-5-氯-2-(5-甲基-[1,4]二氮杂环庚-1-基)-苯并噁唑化合物的消旋化方法，包括步骤：(1)式I化合物与氯代试剂发生氯代反应，形成式II化合物；(2)在碱的作用下，式II化合物发生消除反应，形成式III化合物；(3)在还原剂的作用下，式III化合物发生还原反应，生成外消旋化式IV化合物。本发明所述的方法能够将(S)-5-氯-2-(5-甲基-[1,4]二氮杂环庚-1-基)-苯并噁唑外消旋，经手型拆分后生成(R)-5-氯-2-(5-甲基-[1,4]二氮杂环庚-1-基)-苯并噁唑外消旋，用于苏沃雷生的制备，从而实现苏沃雷生生产过程中(S)-5-氯-2-(5-甲基-[1,4]二氮杂环庚-1-基)-苯并噁唑的再利用。
-
公开(公告)号：CN110724108A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201911126454.2
申请日：2019-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D239/49
Abstract: 本发明公开了一种艾拉普林中间体及其制备方法。本发明提供了一种如式8所示的苯酚类化合物的制备方法，其包括如下步骤，在有机溶剂中，在路易斯酸存在下，将如式2所示的乙酰类化合物进行如下所示的选择性脱甲基反应，得到如式8所示的苯酚类化合物即可。本发明还提供了一种如式2所示的乙酰类化合物、其制备方法以及应用。采用本发明的艾拉普林中间体制备艾拉普林，所用试剂更经济，路线短，收率高，制备成本低，并且后处理简单，适合于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110713483A
公开(公告)日：2020-01-21
申请号：CN201911126440.0
申请日：2019-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明公开了一种艾拉普林中间体及艾拉普林的制备方法。本发明公开了所述如式7所示的艾拉普林的制备方法，其包括以下步骤：非质子性溶剂中，在酸的作用下，如式6所示的苯并二氢吡喃类化合物进行消除反应，所述的消除反应后，在碱的作用下进行中和反应，得如式7所示的艾拉普林，即可；所述的非质子性溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或多种。采用本发明的艾拉普林中间体制备艾拉普林，所用试剂更经济，路线短，收率高，制备成本低，并且后处理简单，适合于工业化生产。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110724135B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN201911126921.1
申请日：2019-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司
IPC: C07D405/06 , C07D239/49
Abstract: 本发明公开了一种艾拉普林中间体及其制备方法。本发明提供了一种如式5所示的苯并二氢吡喃酮类化合物的制备方法，其包括如下步骤，步骤(1)：在有机溶剂中，在碱和酸的存在下，将如式4所示的苯酚类化合物与环丙甲醛进行如下所示的羟醛缩合‑关环反应，得到四氢吡喃酮类物质；所述的四氢吡喃酮类物质包含如式5所示的苯并二氢吡喃酮类化合物与所述的酸；步骤(2)：将步骤(1)中得到的所述的四氢吡喃酮类物质与碱进行如下所示的中和反应，得到如式5所示的苯并二氢吡喃酮类化合物即可。采用本发明的艾拉普林中间体制备艾拉普林，所用试剂更经济，路线短，收率高，制备成本低，并且后处理简单，适合于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110642792B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN201911126446.8
申请日：2019-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司
IPC: C07D239/49
Abstract: 本发明公开了一种艾拉普林中间体的制备方法。本发明公开了一种如式1a所示的乙酰胺类化合物的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，在乙酰化试剂的作用下，如式1所示的甲氧苄啶进行乙酰化反应，得如式1a所示的乙酰胺类化合物，即可。本发明反应收率高，纯度高，所耗路易斯酸较少，反应时间短，后处理较简单。
-
公开(公告)号：CN112457231A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201910849359.9
申请日：2019-09-09
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种拉罗替尼(larotrectinib)中间体的消旋化方法，其包含下列步骤：在溶剂中，(2S)‑2‑(2,5‑二氟代苯基)吡咯烷(化合物I，S型‑I)或S型‑I为主的混旋物，在碱的作用下，加热，转化为消旋化合物2‑(2,5‑二氟苯基)‑1‑吡咯烷(II)。本发明方法提供了一种S型‑I或S型‑I为主的混旋物消旋化的方法，实现(2S)‑2‑(2,5‑二氟代苯基)吡咯烷的循环再利用，以弥补拆分反应收率低的不足，减少三废排放，并且避免了使用昂贵的金属催化剂，成本低，反应步骤少，收率高，更加适合于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110746361A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201911126467.X
申请日：2019-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D239/49
Abstract: 本发明公开了一种艾拉普林中间体及其制备方法。本发明提供了一种如式4所示的苯酚类化合物的制备方法，其包括如下步骤，在有机溶剂中，在路易斯酸存在下，将如式3所示的乙酰苯类化合物进行如下所示的选择性脱甲基反应，得到如式4所示的苯酚类化合物即可。采用本发明的艾拉普林中间体制备艾拉普林，所用试剂更经济，路线短，收率高，制备成本低，并且后处理简单，适合于工业化生产。
-
公开(公告)号：CN110642792A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201911126446.8
申请日：2019-11-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07D239/49
Abstract: 本发明公开了一种艾拉普林中间体的制备方法。本发明公开了一种如式1a所示的乙酰胺类化合物的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，在乙酰化试剂的作用下，如式1所示的甲氧苄啶进行乙酰化反应，得如式1a所示的乙酰胺类化合物，即可。本发明反应收率高，纯度高，所耗路易斯酸较少，反应时间短，后处理较简单。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
23
records
(took 0.057 seconds)
