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公开(公告)号：CN105859670A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610267875.7
申请日：2016-04-19
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D307/88
CPC classification number: C07D307/88
Abstract: 本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法，包括A.将消旋?3?正丁基苯酞粗品加入反应瓶，减压至体系真空度为1?2mbar；升温，收集130?140℃馏分得到消旋?3?正丁基苯酞馏分；B.将消旋?3?正丁基苯酞馏分及甲醇，加入反应瓶中，搅拌溶解，加入无机碱的甲醇溶液，加热至回流反应，过滤，浓缩除去甲醇，加入二氯甲烷，搅拌析出固体，过滤，干燥得1?羟戊基?2?苯甲酸盐；C.将1?羟戊基?2?苯甲酸盐加入水中搅拌溶解，然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中，在35?45℃的温度中搅拌反应，静置分层，油相依次用碳酸氢钠溶液，水洗，干燥，过滤得到消旋?3?正丁基苯酞纯品。
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公开(公告)号：CN107857756A
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201711075793.3
申请日：2017-11-06
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61P1/04
CPC classification number: C07D401/14 , C07B2200/13
Abstract: 本发明提供一种艾普拉唑镁盐晶型A，所述晶型A使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在4.795、12.295、12.710、14.684、15.887处有特征吸收峰。本发明提供的艾普拉唑镁盐晶型A具有纯度高、流动性优良及稳定性好的优点，并且其制备方法简单，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105801601B
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201610217742.9
申请日：2016-04-02
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D505/20 , C07D505/08
Abstract: 本发明提供一种氟氧头孢钠的合成方法，包括以下步骤：a、将(6R，7R)‑3‑氯‑7‑(2‑((二氟甲基)硫基)乙酰胺基)‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑(二苯甲基)羧酸酯、间甲酚加入反应瓶中，于65℃‑70℃反应；反应结束后冷却，加入溶剂进行后续处理，得氟氧头孢酸溶液；b、向氟氧头孢酸溶液中加入三乙胺，析出固体，过滤、干燥，得到氟氧头孢三乙胺盐；c、将氟氧头孢三乙胺盐放入反应瓶中，加入有机溶剂溶解，降温‑25至‑20℃，继续滴加钠盐、有机溶剂，滴加完，养晶、过滤、洗涤、干燥，得到氟氧头孢钠。
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公开(公告)号：CN115403560A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202210967056.9
申请日：2017-11-06
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61P1/04
Abstract: 本发明提供一种艾普拉唑镁盐晶型A，所述晶型A使用Cu‑Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在4.795、12.295、12.710、14.684、15.887处有特征吸收峰。本发明提供的艾普拉唑镁盐晶型A具有纯度高、流动性优良及稳定性好的优点，并且其制备方法简单，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107857756B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN201711075793.3
申请日：2017-11-06
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14 , A61P1/04
Abstract: 本发明提供一种艾普拉唑镁盐晶型A，所述晶型A使用Cu‑Kα辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射图谱在4.795、12.295、12.710、14.684、15.887处有特征吸收峰。本发明提供的艾普拉唑镁盐晶型A具有纯度高、流动性优良及稳定性好的优点，并且其制备方法简单，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114569579A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202011391266.5
申请日：2020-12-02
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: A61K9/52 , A61K31/4439 , A61K47/02 , A61K47/38 , A61P1/04
Abstract: 本发明涉及肠溶微丸、其制备方法和制剂以及它们的用途。肠溶微丸从内向外依次包括药丸芯、第一隔离层、第二隔离层和肠溶层，药丸芯含有艾普拉唑和/或艾普拉唑的药学上可接受的盐和第一辅料。
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公开(公告)号：CN110128412B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201910541784.1
申请日：2019-06-21
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D401/14
Abstract: 本发明公开了右旋艾普拉唑钾盐母液的制备方法、右旋艾普拉唑及其制备方法，涉及药物中间体。右旋艾普拉唑钾盐母液的制备方法包括：将待纯化的右旋艾普拉唑钾盐和第一有机溶剂混合打浆，使得艾普拉唑钾盐右旋异构体进入母液，再进行固液分离，得到富集了右旋艾普拉唑钾盐的母液。以上述母液为原料与反应用酸进行反应生成右旋艾普拉唑，利用水和第二有机溶剂起到助溶作用避免右旋艾普拉唑析出，然后再对右旋艾普拉唑进行提纯。得到的右旋艾普拉唑具有很高的e.e值，且不受右旋艾普拉唑钾盐e.e值的影响，产品e.e值稳定，批间差异小。
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公开(公告)号：CN105859670B
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201610267875.7
申请日：2016-04-19
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法，包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶，减压至体系真空度为1‑2mbar；升温，收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分；B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇，加入反应瓶中，搅拌溶解，加入无机碱的甲醇溶液，加热至回流反应，过滤，浓缩除去甲醇，加入二氯甲烷，搅拌析出固体，过滤，干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐；C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解，然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中，在35‑45℃的温度中搅拌反应，静置分层，油相依次用碳酸氢钠溶液，水洗，干燥，过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。
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公开(公告)号：CN106074393B
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201610415733.0
申请日：2016-06-09
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种注射用多肽类药物的缓释微球的制备方法，包括以下步骤：(1)称取明胶溶液、多肽粉末和可降解聚合物；(2)加热明胶溶液融化，混合多肽粉末和明胶溶液，得到明胶‑多肽混合溶液；(3)加热可降解聚合物粉末得到熔融状态的可降解聚合物；(4)混合步骤(3)可降解聚合物与步骤(2)明胶‑多肽溶液，得到明胶‑多肽‑可降解聚合物混合物；(5)熔融挤出所述明胶‑多肽‑可降解聚合物混合物，得到热熔挤出物；(6)冷却并粉碎所述热熔挤出物，过筛得到多肽类药物的缓释微球。本发明方法获得的缓释微球杂质降低，减少了给药次数，降低了给药痛苦，提高患者顺应性。
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公开(公告)号：CN105769777B
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201610217743.3
申请日：2016-04-02
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: A61K9/19 , A61K31/4439 , A61K47/18 , A61P1/04
Abstract: 本发明的目的在于，提供一种不良反应少、性质稳定、适应临床需求的艾普拉唑钠冻干粉针制剂。所述艾普拉唑钠盐的粉针剂包括下述组分：艾普拉唑钠、甘露醇、依地酸二钠；其中，艾普拉唑钠重量体积百分比为：0.8％‑1.2％；依地酸二钠的重量体积百分比为：0.05％‑0.15％。
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