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公开(公告)号:CN105859670A
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201610267875.7
申请日:2016-04-19
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D307/88
CPC classification number: C07D307/88
Abstract: 本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括A.将消旋?3?正丁基苯酞粗品加入反应瓶,减压至体系真空度为1?2mbar;升温,收集130?140℃馏分得到消旋?3?正丁基苯酞馏分;B.将消旋?3?正丁基苯酞馏分及甲醇,加入反应瓶中,搅拌溶解,加入无机碱的甲醇溶液,加热至回流反应,过滤,浓缩除去甲醇,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤,干燥得1?羟戊基?2?苯甲酸盐;C.将1?羟戊基?2?苯甲酸盐加入水中搅拌溶解,然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中,在35?45℃的温度中搅拌反应,静置分层,油相依次用碳酸氢钠溶液,水洗,干燥,过滤得到消旋?3?正丁基苯酞纯品。
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公开(公告)号:CN105859670B
公开(公告)日:2019-04-05
申请号:CN201610267875.7
申请日:2016-04-19
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: C07D307/88
Abstract: 本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶,减压至体系真空度为1‑2mbar;升温,收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分;B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇,加入反应瓶中,搅拌溶解,加入无机碱的甲醇溶液,加热至回流反应,过滤,浓缩除去甲醇,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤,干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐;C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解,然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中,在35‑45℃的温度中搅拌反应,静置分层,油相依次用碳酸氢钠溶液,水洗,干燥,过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。
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公开(公告)号:CN107669642A
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201710878582.7
申请日:2017-09-26
Applicant: 丽珠医药集团股份有限公司
IPC: A61K9/19 , A61K31/4439 , A61K47/18 , A61P1/04
CPC classification number: A61K31/4439 , A61K9/0019 , A61K9/19 , A61K47/183
Abstract: 本发明提供了一种右旋艾普拉唑钠粉针剂及其制备方法。按照重量份数计,该粉针剂包括右旋艾普拉唑钠1份,依地酸二钠0.05-0.30份。本发明的右旋艾普拉唑钠粉针剂解决了其中杂质随着保存时间增加而大幅增加的技术难题,其性质稳定、符合临床治疗的要求。
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