一种高纯度丁苯酞的制备方法

    公开(公告)号:CN105859670A

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201610267875.7

    申请日:2016-04-19

    CPC classification number: C07D307/88

    Abstract: 本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括A.将消旋?3?正丁基苯酞粗品加入反应瓶,减压至体系真空度为1?2mbar;升温,收集130?140℃馏分得到消旋?3?正丁基苯酞馏分;B.将消旋?3?正丁基苯酞馏分及甲醇,加入反应瓶中,搅拌溶解,加入无机碱的甲醇溶液,加热至回流反应,过滤,浓缩除去甲醇,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤,干燥得1?羟戊基?2?苯甲酸盐;C.将1?羟戊基?2?苯甲酸盐加入水中搅拌溶解,然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中,在35?45℃的温度中搅拌反应,静置分层,油相依次用碳酸氢钠溶液,水洗,干燥,过滤得到消旋?3?正丁基苯酞纯品。

    一种高纯度丁苯酞的制备方法

    公开(公告)号:CN105859670B

    公开(公告)日:2019-04-05

    申请号:CN201610267875.7

    申请日:2016-04-19

    Abstract: 本发明提供一种高纯度丁苯酞的制备方法,包括A.将消旋‑3‑正丁基苯酞粗品加入反应瓶,减压至体系真空度为1‑2mbar;升温,收集130‑140℃馏分得到消旋‑3‑正丁基苯酞馏分;B.将消旋‑3‑正丁基苯酞馏分及甲醇,加入反应瓶中,搅拌溶解,加入无机碱的甲醇溶液,加热至回流反应,过滤,浓缩除去甲醇,加入二氯甲烷,搅拌析出固体,过滤,干燥得1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐;C.将1‑羟戊基‑2‑苯甲酸盐加入水中搅拌溶解,然后加入装有盐酸溶液的反应瓶中,在35‑45℃的温度中搅拌反应,静置分层,油相依次用碳酸氢钠溶液,水洗,干燥,过滤得到消旋‑3‑正丁基苯酞纯品。

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