一种半刚性酰腙配体及其制备方法

    公开(公告)号:CN114181109A

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202111605565.9

    申请日:2021-12-25

    Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域,本发明公开了一种半刚性酰腙配体及其制备方法,包括以下步骤:S1、在保护气体下,将甘氨酸乙酯盐酸盐、三乙胺、无水二氯甲烷和草酰氯单乙酯溶液混合后进行反应,得到3‑((2‑乙氧基‑2‑氧乙基)氨基)‑3‑氧代丙酸乙酯;S2、将3‑((2‑乙氧基‑2‑氧乙基)氨基)‑3‑氧代丙酸乙酯、水合肼和乙醇混合后进行反应,得到2‑肼基‑N‑(2‑肼基‑2‑氧代乙基)‑2‑氧代乙酰胺;S3、将2‑肼基‑N‑(2‑肼基‑2‑氧代乙基)‑2‑氧代乙酰胺、3‑乙氧基‑2‑羟基苯甲醛和乙醇混合后进行反应,即得半刚性酰腙配体。所制备的酰腙配体可分别与稀土离子或过渡金属离子配位,也可以同时与稀土离子和过渡金属离子配位,为构筑多金属高核配合物提供了一种有益的半刚性多齿酰腙配体。

    一种连续流合成盐酸苄丝肼的方法

    公开(公告)号:CN113135838B

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202110445832.4

    申请日:2021-04-25

    Abstract: 本发明属于药物制备技术领域,具体涉及一种连续流合成盐酸苄丝肼的制备方法。该方法包括以下的步骤:S1:将起始物料酰肼盐酸盐的乙醇溶液输送至热交换器,再进入反应器中,将三羟基苯甲醛的乙醇溶液也输送至反应器,反应得到盐酸苄丝腙的乙醇悬浊液;S2:盐酸苄丝腙的乙醇悬浊液进入另一反应器中,同时向该反应器中通入氢气;S3:连续收集反应液后有机相减压浓缩,回收乙醇,得到粗品。通过本发明的连续流反应方法合成的盐酸苄丝肼,收率最高能达到88%左右,纯度最高能达到99.7%左右,减少了过度反应产生的杂质B,杂质B的含量仅为0.23%,远远低于药典要求的0.5%。此外,本发明的方法操作简单、易于工业化生产,同时占地面积小、运营成本低。

    一种铝离子检测荧光探针NHO及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN119059928A

    公开(公告)日:2024-12-03

    申请号:CN202411360714.3

    申请日:2024-09-27

    Abstract: 本发明公开了一种铝离子检测荧光探针NHO及其制备方法和应用,该铝离子检测荧光探针NHO对铝离子拥有很强的选择性,响应时间快,络合后肉眼可见的明显荧光增强以及低检出限,其结构如下式I所示。本发明以氨基酸衍生物和4‑(二乙氨基)水杨醛为荧光基团,通过缩合反应制备希夫碱型荧光探针NHO。该荧光探针制备方法简单,原料易得,所得产品为固体粉末,易于存储。#imgabs0#

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