一种高含量乙酰肼的绿色合成工艺

    公开(公告)号:CN118718896A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202411206429.6

    申请日:2024-08-30

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种高含量乙酰肼的绿色合成工艺,本发明通过一锅法,使乙酸乙酯与水合肼在催化剂作用下进行加热反应,随后分别在不同温度下进行蒸馏,逐步除去粗产物中的各种杂质,最终制备得到乙酰肼。一锅法减少了中间步骤及产物的分离纯化步骤,有助于维持更高的原料转化率和产品收率;多次重蒸能够提高杂质去除率,且直接将乙酰肼从反应体系中蒸出可以减少物料的损失,不需要将产物转移到另一个容器中进行分离,可以提高整体的收率与产品纯度,本发明中制备得到的乙酰肼收率极高、纯度极高且工艺简单,极大节约了生产成本与人力成本,具有广泛的应用前景。

    一种中间体2,4-二氯-5-溴异丙氧基苯的合成方法及其合成应用

    公开(公告)号:CN118184492A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410239905.8

    申请日:2024-03-04

    Abstract: 本发明公开了一种中间体2,4‑二氯‑5‑溴异丙氧基苯的合成方法及其合成应用。本发明设计了一条新的合成恶唑酮的路线,该路线能够解决当前工艺存在的原料价格昂贵、反应路线长、反应选择性差、反应试剂毒性强、反应条件苛刻等问题。本发明合成的关键中间体2,4‑二氯‑5‑溴异丙氧基苯是一种在苯环不同位置含有不同卤原子的化合物,其丰富的化学反应位点使得该分子不仅能够用于恶唑酮的合成,而且有望作为合成砌块用于其他药物、农药等功能分子的研发。

    一种己二酸二酰肼制备装置

    公开(公告)号:CN116371342A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310600935.2

    申请日:2023-05-26

    Inventor: 王永波 袁涛 韩菲

    Abstract: 本发明涉及化工生产技术领域,尤其涉及一种己二酸二酰肼制备装置。包括有底架,底架固定连接有反应壳,反应壳内设置为上下两个腔体,反应壳安装有周向分布的电磁阀,反应壳安装有分别与其内上下腔体连通的进料口,反应壳的内部设置有用于己二酸二酰肼冷却结晶的冷却组件,反应壳的下腔体内设置有用于刮除己二酸二酰肼结晶的清理机构。通过冷却组件增大与混合溶液的接触面积,加快冷却结晶的速率,使混合液体在反应壳的下腔体内形成循环,从而使混合液体与第一螺旋叶片和第二螺旋叶片均匀接触,使混合液体均匀的冷却结晶,通过清理机构将冷却组件上的晶体颗粒刮落,避免随时间增长在冷却组件上的晶体颗粒逐渐堆积变大。

    一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法

    公开(公告)号:CN115260055B

    公开(公告)日:2023-04-25

    申请号:CN202211108122.3

    申请日:2022-09-13

    Applicant: 济南大学

    Abstract: 本发明一种泊沙康唑侧链中间体手性异构体的制备方法,属于医药化工工艺技术领域,以泊沙康唑侧链中间体手性异构体I为起始原料,与三苯基膦,四氯化碳或四溴化碳发生Appel反应生成化合物II,然后将II与甲酰肼发生亲核取代反应得到泊沙康唑侧链III,总收率达86%,纯度达99.5%(ee值≥99.3%)。本发明利用Appel反应,经过一系列化学反应过程将泊沙康唑侧链中间体手性异构体“变废为宝”,使其由难以处理的固体危废转化为目标泊沙康唑侧链III,本发明所提供的方法大大增加了现有泊沙康唑侧链现有生产工艺的经济效益,符合绿色化学发展理念。

    3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法

    公开(公告)号:CN113387834A

    公开(公告)日:2021-09-14

    申请号:CN202110647198.2

    申请日:2021-06-10

    Inventor: 关炜佳

    Abstract: 本发明公开了3‑氧代‑3‑肼基丙酸乙酯的连续合成方法,包括:以丙二酸二乙酯、肼化试剂为原料,经预热、肼化反应、淬灭得到3‑氧代‑3‑肼基丙酸乙酯;所述的连续合成方法在连续反应器中进行。本发明解决了传统釜反应时间长,选择性差、收率较低,还解决了水合肼在反应过程中数量多、能量大的安全问题,实现了绿色安全化学。

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