公开(公告)号：CN108191698A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201711295881.4

申请日：2017-12-08

Applicant: 重庆丽澄环保科技有限公司

Inventor： 不公告发明人

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/14

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/14

Abstract: 本发明提供了一种叔丁基肼的合成方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品，反应所用催化剂为ZnO/Al2O3复合催化剂。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN108069871A

公开(公告)日：2018-05-25

申请号：CN201711321700.0

申请日：2017-12-12

Applicant: 重庆丽澄环保科技有限公司

Inventor： 不公告发明人

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/18

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/18

Abstract: 本发明提供了一种苯乙肼的合成方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用六偏磷酸钠作催化剂，在一定温度下反应合成苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN108047083A

公开(公告)日：2018-05-18

申请号：CN201810056067.5

申请日：2018-01-20

Applicant: 重庆晶萃化工科技有限公司

Inventor： 不公告发明人

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/18

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/18

Abstract: 本发明涉及一种合成苯乙肼的方法，该方法以苯乙醇和水合肼为原料，用D001‑CC大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中保持水合肼过量，以使苯乙醇反应完全，同时，将反应中生成的水通过精馏装置不断从反应体系中分离出去，缩短了反应时间，提高了反应收率。本发明方法工艺简单，反应收率高，生产成本低，没有酸碱中和反应，不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN108047082A

公开(公告)日：2018-05-18

申请号：CN201810056066.0

申请日：2018-01-20

Applicant: 重庆晶萃化工科技有限公司

Inventor： 不公告发明人

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/14

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C243/14

Abstract: 本发明提供了一种合成叔丁基肼的方法，该方法是在惰性气体的保护下将叔丁醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成叔丁基肼，反应结束后将反应液进行精馏得到叔丁基肼成品，反应所用催化剂为D72大孔强酸性阳离子交换树脂。与现有技术相比，本发明以叔丁醇和水合肼为原料，一步法合成叔丁基肼，其工艺步骤简单，对设备要求不高，设备投资小，反应收率高，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN107814746A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821039.9

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C51/412 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07

Abstract: 本发明涉及一种3-甲基苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814740A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819550.5

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明涉及一种3-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对3-甲基苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107663160A

公开(公告)日：2018-02-06

申请号：CN201710608622.6

申请日：2017-07-24

Applicant: 上海惠和化德生物科技有限公司

Inventor： 马兵 ,  潘帅 ,  蒲登攀

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20 ,  B01J19/00

CPC classification number: C07C241/02 ,  B01J19/0046 ,  B01J2219/0002 ,  B01J2219/00033 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明提供一种4-氯苯肼盐的连续流合成工艺，创新性地将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起，以4-氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4-氯苯肼盐，所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行，是一种集成式的解决方案。在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料，在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应，在所述一体化反应器出料口不间断得到4-氯苯肼盐，反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比，反应总时间大大缩短，安全性大幅度提高，而且反应过程和反应产物中均不包含反应副产物（例如，重氮氨基化合物、还原反应中间体），所述的连续流工艺不需要额外的纯化步骤，就可制得纯度高达99%以上的高纯度产品，同时收率最高可达99.5%以上。

公开(公告)号：CN107188826A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710423990.3

申请日：2017-06-07

Applicant: 重庆锦杉科技有限公司

Inventor： 王伟

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C249/16 ,  C07C251/88

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C249/16 ,  C07C243/22 ,  C07C251/88

Abstract: 本发明提供了一种制备苯肼盐酸盐的方法，该方法是以氯苯、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制得苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到苯肼盐酸盐。与传统的重氮化反应工艺制备苯肼盐酸盐相比，本发明方法反应步骤少，工艺简单，设备投资小，收率高，能耗低，在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环利用，生产成本低，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

公开(公告)号：CN107188824A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710410795.7

申请日：2017-06-04

Applicant: 重庆锦杉科技有限公司

Inventor： 周建平

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/14 ,  C07C249/16 ,  C07C251/88

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C249/16 ,  C07C243/14 ,  C07C251/88

Abstract: 本发明提供了一种2‑羟乙基肼的制备方法，该方法是以乙醇胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制备2‑羟乙基肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的乙醇胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，得到2‑羟乙基肼。与现有技术相比，本发明方法不使用价格昂贵的水合肼和危险性较大的环氧乙烷，工艺操作简单，设备投资少，能耗低，反应收率高，副反应少，在反应过程中副产回收的氨和丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环利用，生产成本低。

公开(公告)号：CN107188822A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710370171.7

申请日：2017-05-23

Applicant: 重庆锦杉科技有限公司

Inventor： 王伟

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/18 ,  C07C249/16 ,  C07C251/88

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C249/16 ,  C07C243/18 ,  C07C251/88

Abstract: 本发明提供了一种苯乙肼的制备方法，该方法以2‑苯乙胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制备苯乙肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2‑苯乙胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经重结晶、干燥后得到苯乙肼。本发明方法工艺简单，反应过程不产生含盐有机废水，产品后处理简单，反应收率高，废弃物排放少，副产回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮连氮，生产成本低，是一种绿色环保型生产工艺。