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公开(公告)号:CN103524305A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310502526.5
申请日:2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
CPC classification number: C07C29/147 , C07C67/303 , C07C67/343 , C07C2601/14 , C07C31/276 , C07C69/608
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤:(1)惰性气体保护下,溶剂中,在有机碱和四氯化钛的作用下,将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应;(2)有机溶剂中,在钯炭的催化作用下,将步骤(1)的产物与氢气进行反应;(3)在乙醇和水的混合溶液中,将步骤(2)的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应,即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料,降低了成本,降低了对废水处理设备的要求,安全高效环保,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103113192B
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201310049630.3
申请日:2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C33/46 , C07C29/147
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水中不含金属离子容易处理,环境友好,产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103113192A
公开(公告)日:2013-05-22
申请号:CN201310049630.3
申请日:2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C33/46 , C07C29/147
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水中不含金属离子容易处理,环境友好,产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103772151A
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201410053397.0
申请日:2014-02-17
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
CPC classification number: C07C29/095 , C07C17/14 , C07C67/11 , C07C33/24 , C07C22/04 , C07C69/157
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤(1):在光照条件下,将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应,反应温度为40℃~120℃;或,在引发剂条件下,将2,3-二甲基联苯,与磺酰氯或氯气进行反应,反应温度为40℃~120℃;步骤(2):溶剂中,在催化剂条件下,将步骤(1)制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应;步骤(3):在碱性条件下,将步骤(2)制备得到的酯化产物进行水解,控制pH范围为9~14。本发明的制备方法操作简便、成本较低,对于设备的要求不高,适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN113493408A
公开(公告)日:2021-10-12
申请号:CN202010265974.8
申请日:2020-04-07
Applicant: 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法,其包括以下步骤:在紫外线照射下,在水的存在下,将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应,得到2,3,6‑三氯吡啶;其中,所述的紫外线的波长为300‑420nm,所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号:CN103524305B
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201310502526.5
申请日:2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤:(1)惰性气体保护下,溶剂中,在有机碱和四氯化钛的作用下,将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应;(2)有机溶剂中,在钯炭的催化作用下,将步骤(1)的产物与氢气进行反应;(3)在乙醇和水的混合溶液中,将步骤(2)的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应,即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料,降低了成本,降低了对废水处理设备的要求,安全高效环保,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109406609B
公开(公告)日:2021-06-04
申请号:CN201710698658.8
申请日:2017-08-15
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在线分析硝基还原反应的电化学方法。该方法包括下述步骤:(1)将聚电解质和有机溶剂的混合液置于透析膜装置中;(2)将工作电极、对电极和参比电极置于步骤(1)中的透析膜装置中,之后将透析膜装置置于硝基化合物反应液中,然后连接电化学系统电路,即可分析检测硝基还原反应。本发明的分析方法选用的材料毒性小,并且不仅可以使硝基还原反应的检测装置简易化,而且通过硝基化合物在微电极上的扩散作用可以快速地完成检测过程,并且由于膜技术应用于电化学伏安检测技术,两种技术的结合,极大程度地解决在线监控有机反应的可行性。
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公开(公告)号:CN104447183B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410652217.0
申请日:2014-11-17
Applicant: 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/13
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法,其包括以下步骤:无水条件下,有机溶剂中,将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应,制得2?溴?5?氟三氟甲苯。本发明中,所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行,不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高,上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109406609A
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201710698658.8
申请日:2017-08-15
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种在线分析硝基还原反应的电化学方法。该方法包括下述步骤:(1)将聚电解质和有机溶剂的混合液置于透析膜装置中;(2)将工作电极、对电极和参比电极置于步骤(1)中的透析膜装置中,之后将透析膜装置置于硝基化合物反应液中,然后连接电化学系统电路,即可分析检测硝基还原反应。本发明的分析方法选用的材料毒性小,并且不仅可以使硝基还原反应的检测装置简易化,而且通过硝基化合物在微电极上的扩散作用可以快速地完成检测过程,并且由于膜技术应用于电化学伏安检测技术,两种技术的结合,极大程度地解决在线监控有机反应的可行性。
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公开(公告)号:CN104447183A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410652217.0
申请日:2014-11-17
Applicant: 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/13
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法,其包括以下步骤:无水条件下,有机溶剂中,将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应,制得2-溴-5-氟三氟甲苯。本发明中,所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行,不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高,上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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