公开(公告)号：CN118255646A

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202211633437.X

申请日：2022-12-19

Applicant: 江苏联化科技有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司 ,  湖北郡泰医药化工有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司

Inventor： 刘家斌 ,  洪宇健 ,  谷电 ,  蒋进 ,  尹世豪 ,  贾磊 ,  叶赛

IPC: C07C17/35 ,  C07C25/13 ,  C07C245/20

Abstract: 本发明提供了一种清洁的3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为原料，于有机溶剂中在重氮化试剂、催化剂以及还原剂的存在下进行反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述重氮化试剂为亚硝酸烷基酯，所述催化剂为铜粉或铜盐，所述还原剂为含α‑H的C1～C10的脂肪族醇或羧酸。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含硫和磷的强酸性废水，还能够减少水解、脱氟等副反应产生的杂质，而且能够一锅完成，反应效率高，操作安全性好，无需复杂的纯化工艺和设备，因而能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景。

公开(公告)号：CN115703719B

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202110885649.6

申请日：2021-08-03

Applicant: 联化科技股份有限公司 ,  联化科技(台州)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司

Inventor： 贾磊 ,  王帅帅 ,  谷电 ,  王国华 ,  魏科 ,  刘家斌

IPC: C07C249/12 ,  C07C251/48 ,  C07C251/38

Abstract: 本发明提供了一种溴化肟类化合物的制备方法，通过肟类化合物与溴化剂进行溴化反应制得，所述制备方法包括将肟类化合物的进料流和溴化剂的进料流分别进料至模块化微通道反应装置中进行溴化反应，其中，模块化微通道反应装置包括串联的至少3个微通道反应器模块。本发明提供的制备方法采用了微通道反应体系，制得的目标产品在纯度和收率方面都得到了显著提高，反应时间明显缩短，能够实现稳定且连续化的生产，环境友好，无放大效应，非常具有应用前景。

公开(公告)号：CN116462628A

公开(公告)日：2023-07-21

申请号：CN202210031971.7

申请日：2022-01-12

Applicant: 联化科技新材(台州)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技股份有限公司

Inventor： 孙晓龙 ,  毕祚庥 ,  王天昊 ,  贾磊 ,  姜丽萍

IPC: C07D213/73

Abstract: 本发明公开了一种2‑溴‑5‑氨基吡啶的制备方法和应用。该方法通过还原反应脱去2,6‑二溴‑3‑氨基吡啶上的溴，得到2‑溴‑5‑氨基吡啶。本发明提供了一种新的制备2‑溴‑5‑氨基吡啶的方法，成本低，收率高，安全高效，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114671807A

公开(公告)日：2022-06-28

申请号：CN202011552365.7

申请日：2020-12-24

Applicant: 联化科技(德州)有限公司

Inventor： 陈红方 ,  宋林嵘 ,  南从德 ,  李登涛 ,  张文

IPC: C07D217/02

Abstract: 本发明公开了一种1‑取代异喹啉类化合物的制备方法。本发明提供了一种1‑取代异喹啉类化合物的制备方法，其包括如下步骤：步骤1：在有机溶剂中，将异喹啉类化合物与含有M‑C键的有机金属试剂进行偶联反应，得到混合物A；其中，所述的异喹啉类化合物的1位未被取代；步骤2：将所述的混合物A与淬灭试剂进行淬灭反应，得到混合物B；步骤3：在脱氢试剂存在下，将上述混合物B进行脱氢反应，得到1‑取代异喹啉类化合物，即可；所述的1‑取代异喹啉类化合物为所述的含有M‑C键的有机金属试剂中的C取代在所述的异喹啉类化合物的1位。采用本发明的制备方法可提高反应收率，降低反应成本，降低三废排放。

公开(公告)号：CN110068616B

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN201810059562.1

申请日：2018-01-22

Applicant: 联化科技股份有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化昂健药业(台州)有限公司

Inventor： 沈启富 ,  喻谨 ,  崔俊宁 ,  杨莲莲

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明公开了4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法，本发明以正相硅胶柱作为色谱柱，采用正己烷‑三氟乙酸体系作为流动相和溶解溶剂，采用紫外检测器检测。本发明方法能够直接应用于4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯的定量分析，还同时能够对以4‑氯‑2‑硝基苯胺和光气为原料合成的反应液进行中间控制分析，快速、准确，重复性良好，可以用于检测反应过程中的原料、中间产物和产物含量变化情况，确定工艺条件。

公开(公告)号：CN114394903A

公开(公告)日：2022-04-26

申请号：CN202210102560.2

申请日：2022-01-27

Applicant: 联化科技新材(台州)有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司 ,  联化科技股份有限公司

Inventor： 陈宇 ,  郁飞 ,  胡海渴 ,  杨威 ,  贾磊

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明公开了全氟烷基取代苯胺的合成方法。具体地，本发明公开了一种如式(I)所示的全氟烷基取代苯胺的合成方法，其使用氯化铵等作为催化剂，将如式(II)所示的化合物与2‑溴七氟丙烷混合反应制备得到全氟烷基取代苯胺。本发明的合成方法以价格相对便宜的2‑溴七氟丙烷为原料，以较高产率制备全氟烷基取代苯胺，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104326863B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410563388.6

申请日：2014-10-21

Applicant: 联化科技(德州)有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司 ,  联化科技(上海)有限公司

Inventor： 银亮 ,  熊亮 ,  林行军 ,  奚奇 ,  何俊

IPC: C07C19/01 ,  C07C17/16

Abstract: 本发明公开了一种1-氯丁烷的制备方法。该方法包含下列步骤：将催化剂、氯化试剂和水混合后，搅拌，然后再与正丁醇混合，进行氯化反应，制得1-氯丁烷；其中，所述的催化剂为二甲基亚砜，所述的氯化试剂为氯化氢，所述的氯化试剂与正丁醇的摩尔比为2.5:1～5:1；所述的搅拌的温度为15℃～45℃。本方法的制备方法，使用DMSO作为催化剂，整个工艺过程中无任何金属离子参与；所得最终反应液残液，可以再通入氯化氢气体，提高反应液残液中HCl的浓度，进而在下一批次中套用，三废少，对环境友好；同时，本发明的制备方法设备简单，成本低，操作便易，收率和纯度均较高，更适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN105153022A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510586851.3

申请日：2015-09-16

Applicant: 联化科技(上海)有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司

Inventor： 樊小彬 ,  王海洋 ,  林行军 ,  银亮 ,  陈冬辉 ,  何俊

IPC: C07D213/71

CPC classification number: C07D213/71

Abstract: 本发明公开了3-乙磺酰基-2-吡啶磺酰胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种3-乙磺酰基-2-巯基吡啶的制备方法，包括以下步骤：溶剂中，将2，3-二乙磺酰基吡啶与巯基化试剂进行亲核取代反应得到3-乙磺酰基-2-巯基吡啶即可；所述的巯基化试剂为硫化钠与硫的混合物或者硫氢化钠。本发明的制备方法，使用了廉价的2，3-二氯吡啶为原料，反应步骤简单、总收率高、极大的降低了生产成本、适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN103288718B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201310261224.3

申请日：2013-06-26

Applicant: 辽宁天予化工有限公司 ,  联化科技股份有限公司 ,  联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  联化科技(盐城)有限公司

Inventor： 樊小彬 ,  银亮 ,  熊亮 ,  吕鑫江 ,  杨阳 ,  范晶

IPC: C07D213/61 ,  C07C209/08 ,  C07C211/27 ,  C07C211/29 ,  C07C231/02 ,  C07C233/05 ,  C07C233/13

Abstract: 本发明公开了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。本发明提供了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在密闭体系中，催化剂存在的条件下，将2-氯-5-三氯甲基吡啶与氟化氢进行反应，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶；所述的催化剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑。本发明还提供了化合物2的制备方法，其包括以下步骤：在碱存在的条件下，将化合物3与氨进行反应，得到化合物2。本发明的制备方法，原料廉价易得，成本低，反应副产物少，后处理简单，操作安全，环境友好，适合于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN118255672A

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202211643894.7

申请日：2022-12-20

Applicant: 联化科技(德州)有限公司 ,  江苏联化科技有限公司 ,  辽宁天予化工有限公司 ,  湖北郡泰医药化工有限公司

Inventor： 刘家斌 ,  洪宇健 ,  尹世豪 ,  王强 ,  陆忠良 ,  林行军 ,  贾磊

IPC: C07C209/74 ,  B01J19/18 ,  C07C211/52

Abstract: 本发明提供了一种连续氯化制备2,4,6‑三氯苯胺的方法，包括：向一级反应釜中平行加入苯胺的惰性溶剂溶液并通入氯气，一级反应釜连续进料的同时，连续将一级反应釜所得一级反应液转至二级反应釜，并平行向二级反应釜通入氯气，将二级反应釜所得二级反应液转至接收罐，接收罐接收的二级反应液经脱气，脱溶，真空精馏得到2,4,6‑三氯苯胺。本发明制备方法采用连续搅拌反应器系统连续氯化工艺，利用一级反应釜内体系溶解的足量氯化氢使苯胺成盐，避免连续氯化过程中无水氯化氢气体的使用，而且苯胺成盐充分后反应杂质少，产品纯度好、收率高。