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公开(公告)号：CN113493408A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010265974.8
申请日：2020-04-07
Applicant: 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法。本发明提供了一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6‑三氯吡啶；其中，所述的紫外线的波长为300‑420nm，所述的紫外线的辐照强度为100‑5000mW/cm2。本发明的制备方法能够高收率地得到高纯度的2,3,6‑三氯吡啶。
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公开(公告)号：CN103524305B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310502526.5
申请日：2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤：（1）惰性气体保护下，溶剂中，在有机碱和四氯化钛的作用下，将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应；（2）有机溶剂中，在钯炭的催化作用下，将步骤（1）的产物与氢气进行反应；（3）在乙醇和水的混合溶液中，将步骤（2）的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应，即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料，降低了成本，降低了对废水处理设备的要求，安全高效环保，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103524305A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310502526.5
申请日：2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
CPC classification number: C07C29/147 , C07C67/303 , C07C67/343 , C07C2601/14 , C07C31/276 , C07C69/608
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤：（1）惰性气体保护下，溶剂中，在有机碱和四氯化钛的作用下，将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应；（2）有机溶剂中，在钯炭的催化作用下，将步骤（1）的产物与氢气进行反应；（3）在乙醇和水的混合溶液中，将步骤（2）的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应，即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料，降低了成本，降低了对废水处理设备的要求，安全高效环保，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447183B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410652217.0
申请日：2014-11-17
Applicant: 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/13
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2?溴?5?氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2?溴?5?氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447183A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410652217.0
申请日：2014-11-17
Applicant: 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/13
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法。本发明提供了一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：无水条件下，有机溶剂中，将无水化合物1或化合物1’进行裂解反应，制得2-溴-5-氟三氟甲苯。本发明中，所述的间三氟甲基苯胺的上氨基保护基的反应、溴化反应、脱除氨基保护基的反应都可以在同一个反应釜中进行，不需要转、存料。本发明的制备方法原料廉价易得、反应步骤短、反应条件温和、溴素利用率高，上溴的定位选择性高使得最终产品同分异构体杂质低、反应转化率高、收率高、产品纯度高、生产成本低、适合于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104016920B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410268311.6
申请日：2014-06-16
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明公开了一种含氟甲基吡唑类化合物的联产方法。式Ⅹ或式Ⅺ所示的含氟甲基吡唑类化合物由式Ⅲ所示的3?甲基?1H?吡唑衍生物经选择性氯化、氟化、甲基化、水解工艺联产得到。其中，选择性氯化反应一步通过控制氯气用量和反应温度来实现。本发明的联产方法产品纯度高，收率高，成本有所降低，适于工业化联产3?二氟甲基?1H?甲基吡唑?4?羧酸和3?三氟甲基?1H?甲基吡唑?4?羧酸。
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公开(公告)号：CN104016920A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410268311.6
申请日：2014-06-16
Applicant: 联化科技(上海)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC: C07D231/14
CPC classification number: C07D231/14
Abstract: 本发明公开了一种含氟甲基吡唑类化合物的联产方法。式Ⅹ或式Ⅺ所示的含氟甲基吡唑类化合物由式Ⅲ所示的3-甲基-1H-吡唑衍生物经选择性氯化、氟化、甲基化、水解工艺联产得到。其中，选择性氯化反应一步通过控制氯气用量和反应温度来实现。本发明的联产方法产品纯度高，收率高，成本有所降低，适于工业化联产3-二氟甲基-1H-甲基吡唑-4-羧酸和3-三氟甲基-1H-甲基吡唑-4-羧酸。
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公开(公告)号：CN111348996A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201811585008.3
申请日：2018-12-24
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC: C07C45/67 , C07C47/55 , C07C67/343 , C07C69/738
Abstract: 本发明公开了一种2-苯甲酰丙二酸酯类化合物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式III所示的乙酰苯类化合物的制备方法，其包括如下步骤，在有机溶剂中，在酸和水存在下，将如式I所示的2-苯甲酰丙二酸酯类化合物和/或其互变异构体进行如下所示的脱酯基化反应，得到所述的如式III所示的乙酰苯类化合物，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；R1和R2各自独立地为C1～C4烷基。采用本发明的2-苯甲酰丙二酸酯类化合物，可一步反应制得4-卤代-2-三氟甲基苯乙酮，操作简便。
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公开(公告)号：CN103772151B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410053397.0
申请日：2014-02-17
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN103113192B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310049630.3
申请日：2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C33/46 , C07C29/147
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
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