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公开(公告)号:CN103772151A
公开(公告)日:2014-05-07
申请号:CN201410053397.0
申请日:2014-02-17
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
CPC classification number: C07C29/095 , C07C17/14 , C07C67/11 , C07C33/24 , C07C22/04 , C07C69/157
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤:步骤(1):在光照条件下,将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应,反应温度为40℃~120℃;或,在引发剂条件下,将2,3-二甲基联苯,与磺酰氯或氯气进行反应,反应温度为40℃~120℃;步骤(2):溶剂中,在催化剂条件下,将步骤(1)制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应;步骤(3):在碱性条件下,将步骤(2)制备得到的酯化产物进行水解,控制pH范围为9~14。本发明的制备方法操作简便、成本较低,对于设备的要求不高,适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN103524305A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310502526.5
申请日:2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
CPC classification number: C07C29/147 , C07C67/303 , C07C67/343 , C07C2601/14 , C07C31/276 , C07C69/608
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤:(1)惰性气体保护下,溶剂中,在有机碱和四氯化钛的作用下,将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应;(2)有机溶剂中,在钯炭的催化作用下,将步骤(1)的产物与氢气进行反应;(3)在乙醇和水的混合溶液中,将步骤(2)的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应,即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料,降低了成本,降低了对废水处理设备的要求,安全高效环保,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103113192A
公开(公告)日:2013-05-22
申请号:CN201310049630.3
申请日:2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC: C07C33/46 , C07C29/147
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水中不含金属离子容易处理,环境友好,产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086850B
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103113192B
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201310049630.3
申请日:2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C33/46 , C07C29/147
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,碘催化的条件下,将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应,得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和,收率高,操作安全,后处理过程简单,溶剂易回收,成本低,废水中不含金属离子容易处理,环境友好,产品纯度高,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086842A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310058023.3
申请日:2013-02-07
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C25/18 , C07C17/263
Abstract: 本发明公开了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法,其包括以下步骤:在溶剂中,有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下,将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可;其中X为氯、溴或碘,y为1或2,OR为羟基、C2-6表示亚烷基,C1-6表示烷基;当y为1时,OR为当y为2时,OR为羟基或;所述的添加剂是指通式为MnAm的盐,其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰,A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根,n=1或2,m=1、2或3。
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公开(公告)号:CN103012126A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210574845.2
申请日:2012-12-25
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC: C07C65/24 , C07C51/347
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法,其包括下列步骤:以二甲亚砜为溶剂,在卤代一价铜盐和配体的催化下,在碱金属的氢氧化物的作用下,将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应,反应温度为80℃~130℃即可;所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0,卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明的制备方法反应条件温和,提高了反应的收率和转化率,并降低了异构体生成的比例,更适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103012126B
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201210574845.2
申请日:2012-12-25
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC: C07C65/24 , C07C51/347
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酸衍生物III的制备方法,其包括下列步骤:以二甲亚砜为溶剂,在卤代一价铜盐和配体的催化下,在碱金属的氢氧化物的作用下,将间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯进行反应,反应温度为80℃~130℃即可;所述的碱金属的氢氧化物与间羟基苯甲酸的摩尔比值为2.0~5.0,卤代一价铜盐与配体的总质量为间羟基苯甲酸质量的0.5%~5%。本发明的制备方法反应条件温和,提高了反应的收率和转化率,并降低了异构体生成的比例,更适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103288718A
公开(公告)日:2013-09-11
申请号:CN201310261224.3
申请日:2013-06-26
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07D213/61 , C07C209/08 , C07C211/27 , C07C211/29 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/13
Abstract: 本发明公开了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。本发明提供了2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,其包括以下步骤:在密闭体系中,催化剂存在的条件下,将2-氯-5-三氯甲基吡啶与氟化氢进行反应,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶;所述的催化剂为三氧化二锑和/或五氧化二锑。本发明还提供了化合物2的制备方法,其包括以下步骤:在碱存在的条件下,将化合物3与氨进行反应,得到化合物2。本发明的制备方法,原料廉价易得,成本低,反应副产物少,后处理简单,操作安全,环境友好,适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086850A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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