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公开(公告)号:CN103524305B
公开(公告)日:2015-04-29
申请号:CN201310502526.5
申请日:2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤:(1)惰性气体保护下,溶剂中,在有机碱和四氯化钛的作用下,将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应;(2)有机溶剂中,在钯炭的催化作用下,将步骤(1)的产物与氢气进行反应;(3)在乙醇和水的混合溶液中,将步骤(2)的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应,即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料,降低了成本,降低了对废水处理设备的要求,安全高效环保,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103524305A
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201310502526.5
申请日:2013-10-22
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC: C07C31/27 , C07C29/149 , C07C69/34 , C07C69/608 , C07C67/303 , C07C67/343
CPC classification number: C07C29/147 , C07C67/303 , C07C67/343 , C07C2601/14 , C07C31/276 , C07C69/608
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二醇类衍生物及中间体的制备方法。反式2-(4-正丙基环己基)-1,3-丙二醇的制备方法包括下述步骤:(1)惰性气体保护下,溶剂中,在有机碱和四氯化钛的作用下,将丙基环己酮与丙二酸二甲酯进行偶联反应;(2)有机溶剂中,在钯炭的催化作用下,将步骤(1)的产物与氢气进行反应;(3)在乙醇和水的混合溶液中,将步骤(2)的产物与硼氢化钠和氯化锂进行还原反应,即可。本发明的制备方法避开了用吡啶、THF等价格贵的原料,降低了成本,降低了对废水处理设备的要求,安全高效环保,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103058820B
公开(公告)日:2015-08-26
申请号:CN201210529623.9
申请日:2012-12-06
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC: C07C25/13 , C07C17/093 , C07C17/20
Abstract: 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤:将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应,即可;所述的芳膦四氯的结构式如式1所示,芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示,其中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低,工艺简单,反应条件温和,转化率高,后处理操作简单,产品收率较高,纯度较好,避开了碘甲烷等毒性气体反应物质,降低了对设备的要求,安全高效,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086850B
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN103058820A
公开(公告)日:2013-04-24
申请号:CN201210529623.9
申请日:2012-12-06
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC: C07C25/13 , C07C17/093 , C07C17/20
Abstract: 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤:将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应,即可;所述的芳膦四氯的结构式如式1所示,芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示,其中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低,工艺简单,反应条件温和,转化率高,后处理操作简单,产品收率较高,纯度较好,避开了碘甲烷等毒性气体反应物质,降低了对设备的要求,安全高效,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102503779B
公开(公告)日:2014-01-29
申请号:CN201110369051.8
申请日:2011-11-18
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种3,4,5-三氟苯酚的制备方法,其包括下列步骤:以水作溶剂,将3,4,5-三氟苯硼酸与过氧化氢进行氧化反应,即可;所述的反应的温度为20℃~100℃。本发明的制备方法工艺简便、成本低、对环境友好并且更适于工业化安全生产。
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公开(公告)号:CN103086850A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310049647.9
申请日:2013-02-07
Applicant: 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
Abstract: 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法,其包括以下步骤:在溶剂中,催化剂存在的条件下,将如式1所示的5-(溴-二氟-甲氧基)-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应,得到如式3所示的4-(4-正丙基)苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单,反应条件温和,后处理步骤简便,反应转化率高,原子经济性高,环境友好,产品纯度好,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102503779A
公开(公告)日:2012-06-20
申请号:CN201110369051.8
申请日:2011-11-18
Applicant: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种3,4,5-三氟苯酚的制备方法,其包括下列步骤:以水作溶剂,将3,4,5-三氟苯硼酸与过氧化氢进行氧化反应,即可;所述的反应的温度为20℃~100℃。本发明的制备方法工艺简便、成本低、对环境友好并且更适于工业化安全生产。
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