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公开(公告)号:CN118221532A
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202410311772.0
申请日:2024-03-19
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 商丘市产品质量检验检测研究中心
IPC: C07C213/00 , C07C215/54
Abstract: 本发明涉及一种盐酸多巴酚丁胺的合成方法,该方法以4‑苄氧基苄氯为原料,与环氧丙烷经格氏反应得4‑(4‑苄氧基)‑2‑丁醇,然后与磺酰氯进行反应得4‑(4‑苄氧基)‑2‑丁醇磺酸酯,再与3,4‑二苄氧基苯乙胺在碱性条件下缩合后与氯化氢成盐得N‑(2‑(3,4‑二苄氧基苯)乙基)‑4‑(4‑苄氧基苯基)‑2‑丁胺盐酸盐,催化氢解脱去保护基得盐酸多巴酚丁胺。该工艺原料易得,产品质量好,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN117903121A
公开(公告)日:2024-04-19
申请号:CN202410060011.2
申请日:2024-01-16
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 商丘市产品质量检验检测研究中心
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种中间体顺式伊曲康唑活性酯的合成方法,其以三唑酮为原料,与环氧丙醇或甘油缩合得到顺‑(2‑((1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)甲基)‑2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧环戊‑4‑基)甲醇,再与磺酰氯反应得到磺酸(2‑((1H‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)甲基)‑2‑(2,4‑二氯苯基)‑1,3‑二氧环戊‑4‑基)甲酯(伊曲康唑活性酯)。与现有方法相比,该方法具有原料易得、生产成本低、合成步骤少等特点,具有工业生产价值。
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公开(公告)号:CN117191520A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202311177871.6
申请日:2023-09-13
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
Abstract: 本发明涉及一种肾上腺素原料药细菌内毒素检测方法,该方法是用0.012‑0.016%%的稀盐酸将肾上腺素溶解得到含肾上腺素0.62‑0.66 mg/ml的原液,再用细菌内毒素检查用水稀释后进行细菌内毒素检测。检测过程包括如下步骤:肾上腺素原料药细菌内毒素限度确定、鲎试剂灵敏度复核、干扰预试验、细菌内毒素回收试验、干扰试验和样品检测。该方法用一定浓度盐酸将肾上腺素溶解成合适浓度的溶液进行细菌内毒素检测,检测结果准确可靠,方法简便易行,回收试验确认样品溶解过程中细菌内毒素不被灭活。
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公开(公告)号:CN114605275B
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202210403723.0
申请日:2022-04-18
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法,该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料,经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈,再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比,该方法具有合成路线短、无溴的特点,适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高(以2‑苯甲氧基苯酚计,达50%以上),纯度好(达99.3%以上)等优点。
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公开(公告)号:CN114605275A
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN202210403723.0
申请日:2022-04-18
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/52 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法,该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料,经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈,再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比,该方法具有合成路线短、无溴的特点,适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高(以2‑苯甲氧基苯酚计,达50%以上),纯度好(达99.3%以上)等优点。
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公开(公告)号:CN115073312A
公开(公告)日:2022-09-20
申请号:CN202210831097.5
申请日:2022-07-15
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/60 , C07C213/00 , C07C51/41 , C07C59/255
Abstract: 本发明涉及一种用重酒石酸去甲肾上腺素合成方法,包括:1)惰性气体保护下,邻苯二酚与N‑苄基甘氨酸或N,N‑二苄基甘氨酸在辅助试剂作用下在反应溶剂中进行缩合反应得到N‑苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐;2)在惰性气氛和纯化水存在条件下,N‑苄基去甲肾上腺素酮或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐催化氢化并脱保护基得到消旋去甲肾上腺素;3)在惰性气氛和纯化水存在条件下,消旋去甲肾上腺素与L‑酒石酸拆分成盐得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明合成方法具有合成路线短、收率高等特点。
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公开(公告)号:CN115073312B
公开(公告)日:2023-10-03
申请号:CN202210831097.5
申请日:2022-07-15
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07C215/60 , C07C213/00 , C07C51/41 , C07C59/255
Abstract: 本发明涉及一种用重酒石酸去甲肾上腺素合成方法,包括:1)惰性气体保护下,邻苯二酚与N‑苄基甘氨酸或N,N‑二苄基甘氨酸在辅助试剂作用下在反应溶剂中进行缩合反应得到N‑苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐;2)在惰性气氛和纯化水存在条件下,N‑苄基去甲肾上腺素酮或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐催化氢化并脱保护基得到消旋去甲肾上腺素;3)在惰性气氛和纯化水存在条件下,消旋去甲肾上腺素与L‑酒石酸拆分成盐得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明合成方法具有合成路线短、收率高等特点。
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公开(公告)号:CN111393275A
公开(公告)日:2020-07-10
申请号:CN202010347916.X
申请日:2020-04-28
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC: C07C45/74 , C07C45/59 , C07C47/21 , C07C45/62 , C07C47/02 , C07C29/40 , C07C29/56 , C07C33/02 , C07C29/36 , C07C33/03
Abstract: 本发明涉及一种中间体法尼基丙酮的合成方法,以及利用法尼基丙酮来合成维生素E、维生素K1、维生素K2侧链异植物醇、植物醇、香叶基香叶醇的方法;具体为:以丙酮、5-氯-2-戊酮为原料,经三次格氏反应得关键中间体法尼基丙酮,法尼基丙酮氢化得植物酮。法尼基丙酮与氯乙烯格氏剂反应得香叶基芳樟醇、酸催化下重排得香叶基香叶醇;或法尼基丙酮直接与羟基保护的2-氯乙醇格氏剂反应得香叶基香叶醇。植物酮与氯乙烯格氏剂反应得异植物醇、酸催化下异植物醇重排得植物醇;或植物酮直接与羟基保护的2-氯乙醇格氏剂反应得植物醇。本发明方法具有起始原料价廉易得、合成工艺步骤短、产品成本低等优点。
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公开(公告)号:CN111393275B
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202010347916.X
申请日:2020-04-28
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC: C07C45/74 , C07C45/59 , C07C47/21 , C07C45/62 , C07C47/02 , C07C29/40 , C07C29/56 , C07C33/02 , C07C29/36 , C07C33/03
Abstract: 本发明涉及一种中间体法尼基丙酮的合成方法,以及利用法尼基丙酮来合成维生素E、维生素K1、维生素K2侧链异植物醇、植物醇、香叶基香叶醇的方法;具体为:以丙酮、5‑氯‑2‑戊酮为原料,经三次格氏反应得关键中间体法尼基丙酮,法尼基丙酮氢化得植物酮。法尼基丙酮与氯乙烯格氏剂反应得香叶基芳樟醇、酸催化下重排得香叶基香叶醇;或法尼基丙酮直接与羟基保护的2‑氯乙醇格氏剂反应得香叶基香叶醇。植物酮与氯乙烯格氏剂反应得异植物醇、酸催化下异植物醇重排得植物醇;或植物酮直接与羟基保护的2‑氯乙醇格氏剂反应得植物醇。本发明方法具有起始原料价廉易得、合成工艺步骤短、产品成本低等优点。
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公开(公告)号:CN119080710A
公开(公告)日:2024-12-06
申请号:CN202411062642.4
申请日:2024-08-05
Applicant: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC: C07D263/04 , G01N30/02 , G01N30/04
Abstract: 本发明涉及一种重酒石酸间羟胺杂质合成方法,该方法以N‑Cbz‑L‑丙氨酸为原料,与多聚甲醛反应得(S)‑N‑苄氧羰基‑4‑甲基‑5‑氧代恶唑烷,再与3‑苄氧基溴苯经格氏反应得重酒酸间羟胺杂质(S)‑N‑苄氧羰基‑5,5‑二(4‑苄氧基苯基)‑4‑甲基恶唑烷。该杂质可用于重酒酸间羟胺的质量控制。
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