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公开(公告)号：CN114073936A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202110934475.8
申请日：2021-08-13
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于富集空气中亚硝胺的吸附剂及其制备方法，所述吸附剂由无机材料和抗氧化剂混合而成，所述无机材料为金属氧化物或金属盐修饰的无机材料。本发明以廉价的无机材料为原料，通过物理负载的方式将提供正电荷场的金属氧化物或金属盐修饰在填料上，并将抗氧化剂与填料混合形成用于富集空气中亚硝胺的吸附剂；不但合成步骤简单、成本低，而且能够有效防止捕集过程中假阳性现象的产生；适用于检验机构、科研和环境监测单位对空气中亚硝胺的富集。
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公开(公告)号：CN113816849A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111182252.7
申请日：2021-10-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物的合成方法。该合成方法首次利用Steglich酯化反应，以邻苯二甲酸或稳定同位素标记的邻苯二甲酸为原料，在催化剂和偶联试剂共同作用下，分别与4‑甲基2‑戊醇反应，合成得到邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法操作简便，能耗低，稳定同位素不会出现明显稀释现象，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98.0％以上，可以作为检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的内标试剂，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN111777518A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201910264467.X
申请日：2019-04-03
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C217/70
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的苯乙醇胺A的合成制备方法，包括如下步骤：S1)对硝基苯甲醛先与乙酰三苯基膦，再经三氯硅烷还原得到式1所示化合物；S2)式1化合物经过还原胺化反应，得到式2所示化合物；S3)溴代对羟基苯乙酮与氘代甲醇经光延反应，得到式3所示的氘标记的溴代对甲氧基苯乙酮；S4)将式2和式3化合物在甲醇中进行亲核反应，并直接用硼氢化试剂还原后即可得到目标化合物稳定同位素标记的苯乙醇胺A。本发明以廉价的对硝基苯甲醛、对羟基苯乙酮为原料，经过四步操作简便的合成，即可制备得到纯度和丰度均在98％以上的苯乙醇胺A，实验步骤少，操作简单，大大降低了检测成本。
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公开(公告)号：CN111484451A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201910074020.6
申请日：2019-01-25
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的诺氟沙星及其合成方法，以稳定同位素标记的溴乙烷作为稳定同位素标记来源，与6,7-二氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯反应得到稳定同位素标记的6,7-二氟-1-乙基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯，接着进行水解反应得到稳定同位素标记的6,7-二氟-1-乙基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸，最后在碱性条件下与哌嗪反应得到稳定同位素标记的诺氟沙星产物。本发明使用的稳定同位素标记原料价廉易得，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测诺氟沙星的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN110003297A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201810008895.1
申请日：2018-01-04
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲睾酮及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：以稳定同位素标记的甲基卤代烷为原料，与镁粉在有机溶剂中反应后得到稳定同位素标记的格氏试剂甲基卤化镁；S2：以3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮为原料在有机溶剂中，与步骤S1制备的格氏试剂甲基卤化镁发生加成反应生成稳定同位素标记的格氏物；S3：将稳定同位素标记的格氏物在有机溶剂中酸催化水解得到稳定同位素标记的甲睾酮。本发明的合成方法步骤简单，制备得到的稳定同位素标记的甲睾酮易分离提纯，化学纯度可达99.0％以上，同位素丰度在98.0％atm以上，充分满足国家对睾酮激素药物定量检测的需求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109912434A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201711330975.0
申请日：2017-12-13
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C215/68 , C07C253/30 , C07C255/59
Abstract: 本发明公开了一种苯乙醇胺类β受体激动剂的合成方法，包括以下步骤：S1:将4-氨基苯乙酮溶解在有机溶剂中，与亲电取代试剂发生苯环上的卤代反应，生成卤苯类中间体；卤苯类中间体在有机溶剂或水中，在金属催化剂的催化下与氰化试剂发生亲核取代反应，生成苯乙酮类中间体；S2：苯乙酮类中间体在有机溶剂中，与溴化铜发生羰基α溴代反应生成α-溴代苯乙酮类中间体；S3：α-溴代苯乙酮类中间体在有机溶剂中与叔丁胺或异丙胺反应生成苯乙酮胺类中间体；S4：苯乙酮胺类中间体在有机溶剂中，与还原氢化试剂反应生成苯乙醇胺类β受体激动剂；本发明合成方法简单高效且原料廉价易得，原子利用率较高，合成产物化学纯度大于99％，满足食品安全检测需求。
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公开(公告)号：CN109280019A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201710598971.4
申请日：2017-07-21
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Inventor： 陈武炼
IPC: C07C253/30 , C07C255/40
Abstract: 本发明公开了一种1-氰酸蒽的合成制备方法，包括如下步骤：S1)将蒽与乙酰氯溶解在溶剂中，并在路易斯酸的催化下，反应得到1-乙酮蒽；S2)1-乙酮蒽经过氧化反应，得到1-甲酸蒽；S3)在酰氯化试剂作用下，先将1-甲酸蒽酰氯化，除去多余溶剂后，接着与氰化物反应，生成目标化合物1-氰酸蒽。本发明提供的1-氰酸蒽的合成制备方法，以廉价的蒽、乙酰氯为原料，经过三步操作简便的合成，再经后处理纯化，即可制备得到纯度98％以上的1-氰酸蒽，不仅制备成本低，实验步骤少，操作简单，而且简单纯化后，纯度可达到98％以上，完全可以满足T-2毒素的衍生化检测，大大降低T-2毒素的检测成本。
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公开(公告)号：CN108623477A
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201710169330.7
申请日：2017-03-21
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C211/50 , C07C209/78
CPC classification number: C07C211/50 , C07B2200/05 , C07C45/54 , C07C209/78 , C07C47/54
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿及其合成方法，所述合成方法包括如下步骤：(a)稳定同位素标记的甲苯在乙酸、乙酸酐和浓硫酸的混合溶剂中，通过氧化剂氧化得到稳定同位素标记的苯亚甲基二乙酸中间体，再在乙醇和1M硫酸作用下，水解得到稳定同位素标记的苯甲醛；(b)稳定同位素标记的苯甲醛与N,N二甲基苯胺在催化剂作用下反应，结束后经后处理、分离、提纯，得到稳定同位素标记的隐色孔雀石绿。稳定同位素原子利用率高；且本发明合成步骤简单，产品容易分离提纯，满足作为定量检测隐色孔雀石绿的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN116082109B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202211571173.X
申请日：2022-12-08
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07B59/00 , C07C209/00 , C07C211/55 , B01J35/00 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6的合成方法，将盐酸二苯胺和重水在催化剂催化下进行多次氢氘交换反应，再利用碱溶液调节pH除去盐，制得稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6；所述催化剂为氘标记酸和路易斯酸的混合酸。和现有技术仅使用氘标记酸催化相比，添加路易斯酸与氘标记酸共同催化氢氘交换反应，反应效率更高，能获得稳定同位素丰度98％以上的产品，可以作为定量检测二苯胺的同位素内标试剂，具有较高的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN118515524A
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410626265.6
申请日：2024-05-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C25/18 , C07C17/093 , C07C25/02 , C07F5/02
Abstract: 本发明涉及一种3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6的制备方法，步骤包括：步骤一，将氘代邻二氯苯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’‑二叔丁基‑2,2’‑二吡啶、以及双(频哪醇合)二硼进行混合，并提供第一反应环境，以制备3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3；步骤二，将所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3、碘化亚铜、1,10‑菲罗啉、以及碘化钾进行混合，并提供第二反应环境，以制备3,4‑二氯碘苯‑d3；步骤三，将所述3,4‑二氯碘苯‑d3、钯催化剂、碱性溶液、以及所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3进行混合，并提供第三反应环境，以制备所述3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6。本发明的制备方法显著提升了合成效率与产品质量。
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