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公开(公告)号：CN113816849A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111182252.7
申请日：2021-10-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物的合成方法。该合成方法首次利用Steglich酯化反应，以邻苯二甲酸或稳定同位素标记的邻苯二甲酸为原料，在催化剂和偶联试剂共同作用下，分别与4‑甲基2‑戊醇反应，合成得到邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法操作简便，能耗低，稳定同位素不会出现明显稀释现象，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98.0％以上，可以作为检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的内标试剂，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN114315640B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111308814.8
申请日：2021-11-05
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/51 , C07C253/14 , C07C255/58
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法，该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源，以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料，经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比，本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得，不需要使用毒性大且较难获得的氯气，对操作人员和环境友好，得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构，没有CAS编号，产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上，可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂，具有很高的价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114075099A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202111076351.7
申请日：2021-09-14
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C41/09 , C07C43/205 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物的合成方法，该合成方法首次利用光延反应，以甲醇或稳定同位素标记的甲醇作为甲基化试剂，与对甲酚在膦试剂和偶氮试剂的作用下，一步反应得到对甲基苯甲醚或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法原料价廉易得，毒性低，反应时间短，能耗低，操作简便，稳定同位素不会出现明显稀释现象，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到99.0％以上，可以作为检测对甲基苯甲醚的内标试剂，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN113004300A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN112979605A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110234827.9
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D313/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮及其合成方法，以稳定同位素13C标记的苯‑13C6为起始原料，经过硝化反应、硝基还原反应、苯环溴代反应、胺基消去反应、甲氧基化反应、醛基氧化反应和去甲基化反应得到稳定同位素13C标记的2，4，6‑三羟基苯甲酸‑苯环‑13C6，然后经过羟基羧基的内酯化反应、光延反应上甲基、施蒂勒反应、羟基氧化成醛基反应、羧酸和醇的酯化反应、羟基氧化成酮羰基反应、烯烃复分解反应、烯烃选择性还原反应等得到。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的玉米赤霉烯酮‑苯环‑13C6，原料价廉易得，各步反应产物容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN114315640A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111308814.8
申请日：2021-11-05
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/51 , C07C253/14 , C07C255/58
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法，该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源，以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料，经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比，本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得，不需要使用毒性大且较难获得的氯气，对操作人员和环境友好，得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构，没有CAS编号，产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上，可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂，具有很高的价值。
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公开(公告)号：CN113004300B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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