联苯肼酯中间体的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117229154A

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202210641528.1

    申请日:2022-06-07

    Inventor: 孙飞 邢文龙

    Abstract: 本发明涉及杀螨剂领域,涉及联苯肼酯中间体的制备方法。包括:(1)在第一溶剂存在下,将式(II)所示的化合物(简称式(II))和浓硝酸进行第一反应,得到式(III);(2)在第二溶剂存在下,将式(III)和甲醇钠进行第二反应,得到式(IV);(3)在第三溶剂存在下,将式(IV)和氢气在第一催化剂作用下进行第三反应,得到式(V);(4)在第四溶剂存在下,将式(V)、重氮化试剂和苯在第二催化剂作用下进行第四反应,得到式(VI);(5)将式(VI)和次氯酸钠在第三催化剂作用下进行第五反应,得到式(I)所示的联苯肼酯中间体。

    六氟异丙醇介导制备4-二芳基甲基取代苯胺类化合物的新方法

    公开(公告)号:CN116854601A

    公开(公告)日:2023-10-10

    申请号:CN202310703358.X

    申请日:2023-06-14

    Abstract: 本发明提供了一种六氟异丙醇介导高效、高选择性合成含不同取代官能团的4‑二芳基甲基取代苯胺类化合物的方法,其以苯胺类化合物与4‑芳基亚甲基‑2,6‑二烷基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮类化合物作为反应底物,反应体系中加入了有机溶剂。该方法的优点:底物适用性高,不需要额外添加助剂及催化剂,原子经济效益高;反应条件温和,安全可靠;所得目标产物的区域选择性接近100%,产率较高。该方法成功解决了传统合成4‑二芳基甲基取代苯胺(伯胺、仲胺等)类化合物的反应选择性差、反应步骤繁琐、产率低、苯胺N‑H键的预保护以及需要用到对环境有害试剂等不足,具有良好的工业应用前景。本发明同时还提供了对应的含不同取代官能团的4‑二芳基甲基取代苯胺(伯胺、仲胺等)类衍生物。

    一种合成苯丙环丁烯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN116375603A

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202310199192.2

    申请日:2023-03-03

    Inventor: 魏琳琳 时磊

    Abstract: 本发明提供一种结构如式(Ⅲ)所示的苯并环丁烯衍生物的制备方法,所述方法是以结构如式(Ⅰ)所示的α‑亚甲基环丁酮类化合物和丙二腈(Ⅱ)在碱性条件下,有机溶剂中80~120℃下反应8~16小时,反应液经分离纯化制得结构如式(Ⅲ)所示的苯并环丁烯衍生物。本发明具有操作简便实用,原料廉价易得,无需金属催化剂,反应条件温和,环境友好等优点,具有良好的实际应用价值。

    西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐的制备方法及西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐、西酞普兰

    公开(公告)号:CN112409212B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202011382884.3

    申请日:2020-11-30

    Inventor: 文景 马东 杨仨东

    Abstract: 本发明适用医药中间体合成技术领域,提供西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐的制备方法及西酞普兰二醇中间体氢溴酸盐、西酞普兰;包括:以5‑氰基苯酞为原料引入双(二甲胺基乙基)醚、对氟苯基卤化镁及N,N‑二甲基胺基丙基卤化镁在有机溶剂中进行格氏化反应,待反应结束,引入氢溴酸反应成盐,即得。本发明实现15公斤级放大制备的总收率达87%,纯度99.73%,在格氏化反应体系引入钝化试剂双(二甲胺基乙基)醚,显著提高了格氏反应的选择性和收率,且钝化试剂用量少,成本低,对环境友好;相比二元溶剂体系,各阶段均用单一溶剂体系,两步格氏化反应为一锅法,在生产时的溶剂回收套用阶段无需分馏,仅减压蒸馏即可实现,控制了生产成本。

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