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公开(公告)号:CN117263814A
公开(公告)日:2023-12-22
申请号:CN202310251677.1
申请日:2023-03-15
Applicant: 复旦大学 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C213/04 , C07C215/60 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及一种氘标记莱克多巴胺的合成方法,该合成方法包括以下步骤:以氘水为稳定同位素氘的来源,经过氢氘交换反应制得氘标记4‑乙酰氧基苯乙烯;再经过环氧化反应;和4‑(3‑氨基丁基)苯酚的开环反应;最后脱乙酰基制得氘标记莱克多巴胺。本发明的合成方法成本低,条件温和,便于扩大化生产。制得的氘标记莱克多巴胺化学纯度与稳定同位素丰度均能达到98%以上,满足作为定量检测莱克多巴胺化合物的标准试剂的要求。
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公开(公告)号:CN116082109A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202211571173.X
申请日:2022-12-08
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07B59/00 , C07C209/00 , C07C211/55 , B01J35/00 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6的合成方法,将盐酸二苯胺和重水在催化剂催化下进行多次氢氘交换反应,再利用碱溶液调节pH除去盐,制得稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6;所述催化剂为氘标记酸和路易斯酸的混合酸。和现有技术仅使用氘标记酸催化相比,添加路易斯酸与氘标记酸共同催化氢氘交换反应,反应效率更高,能获得稳定同位素丰度98%以上的产品,可以作为定量检测二苯胺的同位素内标试剂,具有较高的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号:CN112881542B
公开(公告)日:2022-11-18
申请号:CN202011175187.0
申请日:2020-10-28
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,该合成方法包括以下步骤:S1:以氘代碘甲烷和(1S,4S)‑2‑BOC‑2,5‑二氮双环[2.2.1]庚烷反应引入稳定同位素氘标记的甲基;S2:脱去BOC保护基团;S3:和1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑4‑氧喹啉‑3‑甲酸反应,制得稳定同位素氘标记的达氟沙星。本发明的稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,原料价廉易得,反应条件温和,路线简短,稳定同位素氘不会脱落,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,具有良好的经济性。
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公开(公告)号:CN113816849A
公开(公告)日:2021-12-21
申请号:CN202111182252.7
申请日:2021-10-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物的合成方法。该合成方法首次利用Steglich酯化反应,以邻苯二甲酸或稳定同位素标记的邻苯二甲酸为原料,在催化剂和偶联试剂共同作用下,分别与4‑甲基2‑戊醇反应,合成得到邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法操作简便,能耗低,稳定同位素不会出现明显稀释现象,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到98.0%以上,可以作为检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的内标试剂,具有良好的经济性。
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公开(公告)号:CN110512220A
公开(公告)日:2019-11-29
申请号:CN201810487200.2
申请日:2018-05-21
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种热脱附用不锈钢管件洗涤剂及其清洗方法,包含如下组分:去离子水,乙醇,氢氧化钠,碳酸钠,柠檬酸钠和十二烷基苯磺酸钠;每1升的去离子水中各组分的含量为:氢氧化钠40.5-49.5g,碳酸钠13.5-16.5g,柠檬酸钠27-33g,十二烷基苯磺酸钠2.7-3.3g,乙醇180-220ml。本发明通过碱液将不锈钢表面的油污清洗干净,并加入表面活性剂将长链有机大分子溶解于水溶液中;配合后续乙醇超声,稀盐酸超声和碳酸钠溶液超声处理步骤,可以消除不锈钢管件清洗后出现的锈点的问题,最终得到洁净且具有金属光泽的低有机物残留的不锈钢管件。本发明工艺简单,对于物料的要求不高,且容易工业化。
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公开(公告)号:CN108623477A
公开(公告)日:2018-10-09
申请号:CN201710169330.7
申请日:2017-03-21
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C211/50 , C07C209/78
CPC classification number: C07C211/50 , C07B2200/05 , C07C45/54 , C07C209/78 , C07C47/54
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿及其合成方法,所述合成方法包括如下步骤:(a)稳定同位素标记的甲苯在乙酸、乙酸酐和浓硫酸的混合溶剂中,通过氧化剂氧化得到稳定同位素标记的苯亚甲基二乙酸中间体,再在乙醇和1M硫酸作用下,水解得到稳定同位素标记的苯甲醛;(b)稳定同位素标记的苯甲醛与N,N二甲基苯胺在催化剂作用下反应,结束后经后处理、分离、提纯,得到稳定同位素标记的隐色孔雀石绿。稳定同位素原子利用率高;且本发明合成步骤简单,产品容易分离提纯,满足作为定量检测隐色孔雀石绿的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号:CN116082109B
公开(公告)日:2024-08-23
申请号:CN202211571173.X
申请日:2022-12-08
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07B59/00 , C07C209/00 , C07C211/55 , B01J35/00 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6的合成方法,将盐酸二苯胺和重水在催化剂催化下进行多次氢氘交换反应,再利用碱溶液调节pH除去盐,制得稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6;所述催化剂为氘标记酸和路易斯酸的混合酸。和现有技术仅使用氘标记酸催化相比,添加路易斯酸与氘标记酸共同催化氢氘交换反应,反应效率更高,能获得稳定同位素丰度98%以上的产品,可以作为定量检测二苯胺的同位素内标试剂,具有较高的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号:CN118515524A
公开(公告)日:2024-08-20
申请号:CN202410626265.6
申请日:2024-05-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C17/263 , C07C25/18 , C07C17/093 , C07C25/02 , C07F5/02
Abstract: 本发明涉及一种3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6的制备方法,步骤包括:步骤一,将氘代邻二氯苯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’‑二叔丁基‑2,2’‑二吡啶、以及双(频哪醇合)二硼进行混合,并提供第一反应环境,以制备3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3;步骤二,将所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3、碘化亚铜、1,10‑菲罗啉、以及碘化钾进行混合,并提供第二反应环境,以制备3,4‑二氯碘苯‑d3;步骤三,将所述3,4‑二氯碘苯‑d3、钯催化剂、碱性溶液、以及所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3进行混合,并提供第三反应环境,以制备所述3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6。本发明的制备方法显著提升了合成效率与产品质量。
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公开(公告)号:CN114057786B
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202010788712.X
申请日:2020-08-07
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法,以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应,获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应,获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2,来源易得且价格低廉,合成过程简单产品易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号:CN111689899B
公开(公告)日:2023-06-02
申请号:CN201910194926.1
申请日:2019-03-14
Applicant: 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/44
Abstract: 本发明公开了三种新化合物:稳定同位素标记的氟虫腈及其2个衍生物,以及它们的合成制备方法。该合成方法以稳定同位素标记的对三氟甲基苯胺‑13C6的为原料,经三步化学反应得到其中一个衍生物:5‑氨基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基‑4‑三氟甲基硫代吡唑‑13C6;随后该衍生物经一步氧化反应,可得到稳定同位素标记的氟虫腈‑13C6及其另外一个衍生物:稳定同位素标记的氟虫腈砜‑13C6。该3个化合物是首次被合成制备得到,其化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,极具创新性;且后续可作为开发稳定同位素内标法的内标物使用,具有潜在的市场经济价值。
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