一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法

    公开(公告)号:CN112881542B

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202011175187.0

    申请日:2020-10-28

    Inventor: 郭会 朱倩 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,该合成方法包括以下步骤:S1:以氘代碘甲烷和(1S,4S)‑2‑BOC‑2,5‑二氮双环[2.2.1]庚烷反应引入稳定同位素氘标记的甲基;S2:脱去BOC保护基团;S3:和1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑4‑氧喹啉‑3‑甲酸反应,制得稳定同位素氘标记的达氟沙星。本发明的稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,原料价廉易得,反应条件温和,路线简短,稳定同位素氘不会脱落,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,具有良好的经济性。

    一种邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯或其稳定同位素标记物的合成方法

    公开(公告)号:CN113816849A

    公开(公告)日:2021-12-21

    申请号:CN202111182252.7

    申请日:2021-10-11

    Abstract: 本发明公开了一种邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物的合成方法。该合成方法首次利用Steglich酯化反应,以邻苯二甲酸或稳定同位素标记的邻苯二甲酸为原料,在催化剂和偶联试剂共同作用下,分别与4‑甲基2‑戊醇反应,合成得到邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯或其稳定同位素标记物。本发明的合成方法操作简便,能耗低,稳定同位素不会出现明显稀释现象,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到98.0%以上,可以作为检测邻苯二甲酸酯类塑化剂的内标试剂,具有良好的经济性。

    一种热脱附用不锈钢管件洗涤剂及其清洗方法

    公开(公告)号:CN110512220A

    公开(公告)日:2019-11-29

    申请号:CN201810487200.2

    申请日:2018-05-21

    Abstract: 本发明公开了一种热脱附用不锈钢管件洗涤剂及其清洗方法,包含如下组分:去离子水,乙醇,氢氧化钠,碳酸钠,柠檬酸钠和十二烷基苯磺酸钠;每1升的去离子水中各组分的含量为:氢氧化钠40.5-49.5g,碳酸钠13.5-16.5g,柠檬酸钠27-33g,十二烷基苯磺酸钠2.7-3.3g,乙醇180-220ml。本发明通过碱液将不锈钢表面的油污清洗干净,并加入表面活性剂将长链有机大分子溶解于水溶液中;配合后续乙醇超声,稀盐酸超声和碳酸钠溶液超声处理步骤,可以消除不锈钢管件清洗后出现的锈点的问题,最终得到洁净且具有金属光泽的低有机物残留的不锈钢管件。本发明工艺简单,对于物料的要求不高,且容易工业化。

    一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿及其合成方法

    公开(公告)号:CN108623477A

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201710169330.7

    申请日:2017-03-21

    Inventor: 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿及其合成方法,所述合成方法包括如下步骤:(a)稳定同位素标记的甲苯在乙酸、乙酸酐和浓硫酸的混合溶剂中,通过氧化剂氧化得到稳定同位素标记的苯亚甲基二乙酸中间体,再在乙醇和1M硫酸作用下,水解得到稳定同位素标记的苯甲醛;(b)稳定同位素标记的苯甲醛与N,N二甲基苯胺在催化剂作用下反应,结束后经后处理、分离、提纯,得到稳定同位素标记的隐色孔雀石绿。稳定同位素原子利用率高;且本发明合成步骤简单,产品容易分离提纯,满足作为定量检测隐色孔雀石绿的标准试剂的要求;使用价值高、具有良好的经济性。

    一种3,3’,4,4’-四氯联苯-d6的制备方法

    公开(公告)号:CN118515524A

    公开(公告)日:2024-08-20

    申请号:CN202410626265.6

    申请日:2024-05-20

    Inventor: 汪榕 郭会 陈武炼

    Abstract: 本发明涉及一种3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6的制备方法,步骤包括:步骤一,将氘代邻二氯苯、甲氧基(环辛二烯)合铱二聚体、4,4’‑二叔丁基‑2,2’‑二吡啶、以及双(频哪醇合)二硼进行混合,并提供第一反应环境,以制备3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3;步骤二,将所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3、碘化亚铜、1,10‑菲罗啉、以及碘化钾进行混合,并提供第二反应环境,以制备3,4‑二氯碘苯‑d3;步骤三,将所述3,4‑二氯碘苯‑d3、钯催化剂、碱性溶液、以及所述3,4‑二氯苯硼酸频哪醇酯‑d3进行混合,并提供第三反应环境,以制备所述3,3’,4,4’‑四氯联苯‑d6。本发明的制备方法显著提升了合成效率与产品质量。

    一种稳定同位素标记的三(2-氯乙基)磷酸酯及其合成方法

    公开(公告)号:CN114057786B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202010788712.X

    申请日:2020-08-07

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法,以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应,获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应,获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2,来源易得且价格低廉,合成过程简单产品易分离提纯,得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98%以上,满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。

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