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公开(公告)号：CN112898132B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202011147359.3
申请日：2020-10-23
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的甲基三氯生的合成方法。该合成方法利用光延反应，以氘代甲醇作为稳定同位素氘的来源，与三氯生在氧化还原偶联试剂的作用下，一步反应得到稳定同位素氘标记的甲基三氯生。本发明的合成方法稳定同位素原料价廉易得，毒性低，反应时间短，能耗低，操作简便，稳定同位素氘不会脱落，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测甲基三氯生的标准试剂的要求，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN114075142A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202011127128.6
申请日：2020-10-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D233/94 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲硝唑及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：将稳定同位素标记的溴乙醇在碱性条件下分子内关环，制得稳定同位素标记的环氧乙烷；S2：将稳定同位素标记的环氧乙烷与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应，制得稳定同位素标记的甲硝唑。与现有技术相比，本发明的合成工艺条件温和，过程简单，工艺路线短，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测甲硝唑的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN111777518A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201910264467.X
申请日：2019-04-03
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C213/00 , C07C217/70
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的苯乙醇胺A的合成制备方法，包括如下步骤：S1)对硝基苯甲醛先与乙酰三苯基膦，再经三氯硅烷还原得到式1所示化合物；S2)式1化合物经过还原胺化反应，得到式2所示化合物；S3)溴代对羟基苯乙酮与氘代甲醇经光延反应，得到式3所示的氘标记的溴代对甲氧基苯乙酮；S4)将式2和式3化合物在甲醇中进行亲核反应，并直接用硼氢化试剂还原后即可得到目标化合物稳定同位素标记的苯乙醇胺A。本发明以廉价的对硝基苯甲醛、对羟基苯乙酮为原料，经过四步操作简便的合成，即可制备得到纯度和丰度均在98％以上的苯乙醇胺A，实验步骤少，操作简单，大大降低了检测成本。
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公开(公告)号：CN111484451A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201910074020.6
申请日：2019-01-25
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的诺氟沙星及其合成方法，以稳定同位素标记的溴乙烷作为稳定同位素标记来源，与6,7-二氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯反应得到稳定同位素标记的6,7-二氟-1-乙基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯，接着进行水解反应得到稳定同位素标记的6,7-二氟-1-乙基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸，最后在碱性条件下与哌嗪反应得到稳定同位素标记的诺氟沙星产物。本发明使用的稳定同位素标记原料价廉易得，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测诺氟沙星的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN113666806A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202010413608.2
申请日：2020-05-15
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C41/26 , C07C43/23 , C07D303/30 , C07D301/28 , C07D301/00
Abstract: 本发明公开了一种双酚F 2,3‑二羟丙基(2‑氯‑1‑丙基)乙醚方法，包括：S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵反应；S2)将所得物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，再经纯化分离得到双酚F缩水甘油醚；S3)向反应器中加入双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚混合液反应；S4)将所得物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，再经纯化分离得到双酚F缩水甘油基醚；S5)将所得物料和蒸馏水加入反应容器中反应；S6)将所得物料经乙酸乙酯萃取分离得到有机相，再经纯化分离即得。本发明所用原料易得，反应条件温和；目标产物纯度高，后处理简便且绿色环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112028938A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201910476964.6
申请日：2019-06-03
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法，以稳定同位素标记的乙醇-d10作为稳定同位素标记来源,首先与五硫化二磷反应得到稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酸酯，接着与五氯化磷进行氯化反应，得到稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯，再与3,5,6-三氯-2-吡啶醇钠进行缩合反应得到稳定同位素标记的毒死蜱-d10产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙醇-d10，来源易得且价格低廉，合成过程简单易操作，产品分离提纯简便，得到的产品化学纯度与同位素丰度均可达到98％以上，满足作为定量检测毒死蜱含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号：CN113004300B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN113493466A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202010202910.3
申请日：2020-03-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的氧氟沙星及其合成方法，以稳定同位素标记的碘甲烷作为同位素标记来源，与无水哌嗪反应得到稳定同位素标记的N‑甲基哌嗪，接着与氟嗪羧酸进行缩合反应，获得稳定同位素标记的氧氟沙星产物。本发明使用的稳定同位素标记原料价廉易得，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测氧氟沙星的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN113004300A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN112979605A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110234827.9
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D313/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮及其合成方法，以稳定同位素13C标记的苯‑13C6为起始原料，经过硝化反应、硝基还原反应、苯环溴代反应、胺基消去反应、甲氧基化反应、醛基氧化反应和去甲基化反应得到稳定同位素13C标记的2，4，6‑三羟基苯甲酸‑苯环‑13C6，然后经过羟基羧基的内酯化反应、光延反应上甲基、施蒂勒反应、羟基氧化成醛基反应、羧酸和醇的酯化反应、羟基氧化成酮羰基反应、烯烃复分解反应、烯烃选择性还原反应等得到。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的玉米赤霉烯酮‑苯环‑13C6，原料价廉易得，各步反应产物容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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