一种防老剂N-苯基-N’-(1-甲基-2-苯基)乙基对苯二胺的制备方法

    公开(公告)号:CN117567294A

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN202311488504.8

    申请日:2023-11-09

    Abstract: 本发明涉及一种防老剂N‑苯基‑N’‑(1‑甲基‑2‑苯基)乙基对苯二胺的制备方法。包括步骤:(1)将六甲基二硅氮烷、苯乙酮和N‑苯基对苯二胺混合均匀,反应,得到中间体产物N‑苯基‑N’‑(1‑甲基‑2苯基)亚乙基二胺;(2)向N‑苯基‑N’‑(1‑甲基‑2苯基)亚乙基二胺中加入有机溶剂和加氢催化剂进行加氢还原反应,得到防老剂N‑苯基‑N’‑(1‑甲基‑2‑苯基)乙基对苯二胺。本发明使用的六甲基二硅氮烷能够催化苯乙酮和N‑苯基对苯二胺缩合反应的进行,同时六甲基二硅氮烷与水发生反应,使反应平衡向有益方向移动,能够有效缩短反应时间,提高苯乙酮和4‑氨基二苯胺转化率,使得防老剂N‑苯基‑N’‑(1‑甲基‑2‑苯基)乙基对苯二胺的转化率达到了99.6%以上。

    一种RT培司生产过程中前馏分塔的分离方法

    公开(公告)号:CN117402070A

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202311157693.0

    申请日:2023-09-08

    Abstract: 本发明涉及橡胶抗氧剂中间体‑RT培司生产技术领域,特别公开了一种RT培司生产过程中前馏分塔的高效分离方法。本发明利用吩嗪的该独特物性,采用物料体系中原本即含有的苯胺作为带出溶剂,通过将其连续引入前馏分塔塔釜的重组分体系中,辅助性地将RT培司中掺杂的吩嗪高效带出,实现塔底部RT培司与吩嗪的充分分离,且RT培司不具备升华特性,因此在脱除塔釜物料中的吩嗪时,可以有效降低塔顶RT培司的含量,提高了RT培司的成品收率。

    一种4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺的催化加氢方法

    公开(公告)号:CN112341338B

    公开(公告)日:2023-09-08

    申请号:CN201910725257.6

    申请日:2019-08-07

    Abstract: 本发明涉及催化加氢技术领域,公开了一种4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺的催化加氢方法。本发明以苯胺、硝基苯为原料,缩合反应所得的含有4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺的缩合液为加氢处理对象,加入加氢反应助剂、加氢反应溶剂、骨架镍催化剂,加氢温度为58℃~80℃,氢压为1.0MPa~3.0MPa,观察加氢反应不再吸氢后,降温,停止反应。本发明能够降低缩合液和溶剂中含水量对催化加氢还原4‑硝基二苯胺和4‑亚硝基二苯胺缩合液的影响,解决骨架镍催化剂在含水体系中的正常加氢反应,降低能量消耗,节约生产成本,应用前景广泛。

    一种铜催化下芳基胺的N-芳基化反应合成二芳基胺的方法

    公开(公告)号:CN113105338B

    公开(公告)日:2023-06-30

    申请号:CN202110419965.4

    申请日:2021-04-19

    Inventor: 罗海清 谢奇

    Abstract: 本发明提供一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法,包括以下步骤:S1,选取适量反应试剂、催化剂和溶剂等;S2,将反应试剂、催化剂和溶剂等依次加入装有磁棒的反应管中;S3,选取适量的AcOH,并加入反应管中;S4,加热反应管;S5,油浴;S6,冷却至室温,进行稀释;S7,用乙酸乙酯进行萃取;S8,用盐水进行冲洗有机层;S9,在无水Na2SO4上干燥;S10,在真空下蒸发;S11,将残渣经硅胶层析提纯为纯产品,本发明提供了一种廉价铜试剂催化下芳胺与环保稳定的芳基硅试剂进行N‑芳基化反应方案,在O2的氛围下,利用Cu(OAc)2作催化剂,在DMSO中反应,这种转化反应性好,底物范围广,在温和的反应条件下对带有各种官能团的反应底物具有良好的耐受性。

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