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公开(公告)号：CN111484451A
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201910074020.6
申请日：2019-01-25
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D215/56
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的诺氟沙星及其合成方法，以稳定同位素标记的溴乙烷作为稳定同位素标记来源，与6,7-二氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯反应得到稳定同位素标记的6,7-二氟-1-乙基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯，接着进行水解反应得到稳定同位素标记的6,7-二氟-1-乙基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸，最后在碱性条件下与哌嗪反应得到稳定同位素标记的诺氟沙星产物。本发明使用的稳定同位素标记原料价廉易得，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测诺氟沙星的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN114315640B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111308814.8
申请日：2021-11-05
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/51 , C07C253/14 , C07C255/58
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法，该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源，以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料，经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比，本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得，不需要使用毒性大且较难获得的氯气，对操作人员和环境友好，得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构，没有CAS编号，产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上，可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂，具有很高的价值。
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公开(公告)号：CN114075138A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202110028053.4
申请日：2021-01-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/12 , C07C305/06 , C07C303/24 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的野燕枯及其合成方法，以稳定同位素标记的苯‑13C6作为碳‑13同位素标记来源，首先与乙酰氯反应得到稳定同位素标记的苯乙酮‑13C6，接着与苯甲醛进行缩合反应，获得稳定同位素标记的查尔酮‑13C6，然后与水合肼反应，并接着进行脱氢处理，获得稳定同位素标记的二苯吡唑‑13C6，最后与硫酸二甲酯分别进行两次甲基化反应，最终获得稳定同位素标记的野燕枯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料易得，价格低廉，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测野燕枯的标准试剂的要求；具有使用价值高、经济性良好等特点。
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公开(公告)号：CN112778222A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN201911060142.6
申请日：2019-11-01
Applicant: 贵阳海关综合技术中心(贵州国际旅行卫生保健中心贵阳海关口岸门诊部) , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的多效唑‑15N3及其合成方法，以稳定同位素15N标记的硫酸肼‑15N2和尿素‑15N2作为稳定同位素标记来源,首先使用尿素‑15N2与甲酸反应获得同位素标记的甲酰胺‑15N,再与硫酸肼‑15N2进一步反应获得稳定同位素标记的三氮唑‑15N3，接着与一氯频那酮反应获得唑酮‑15N3，然后再与对氯苄溴反应获得氯唑酮‑15N3，最后经硼氢化钾还原获得稳定同位素标记的多效唑‑15N3白色固体。本发明使用的标记原料易得且价格低廉，合成过程简单产品，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，可以满足作为定量检测多效唑含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号：CN114057786B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202010788712.X
申请日：2020-08-07
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯及其合成方法，以稳定同位素标记的乙二醇‑13C2作为稳定同位素来源,首先使用乙二醇‑13C2与三甲基氯硅烷反应，获得稳定同位素标记的氯乙醇‑13C2,再与三氯氧磷反应，获得稳定同位素标记的三(2‑氯乙基)磷酸酯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙二醇‑13C2，来源易得且价格低廉，合成过程简单产品易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，满足作为定量检测三(2‑氯乙基)磷酸酯含量的标准试剂的相关要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114315640A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111308814.8
申请日：2021-11-05
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C255/51 , C07C253/14 , C07C255/58
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的百菌清及其合成方法，该合成方法以稳定同位素标记的氰基化试剂为稳定同位素的来源，以3,4,5‑三氯苯胺为起始原料，经过溴代反应、氰基化反应和重氮化氯代反应得到稳定同位素标记的百菌清。和现有技术相比，本发明合成工艺所用稳定同位素标记的氰基化试剂和其他原料均容易获得，不需要使用毒性大且较难获得的氯气，对操作人员和环境友好，得到的稳定同位素标记的中间体和百菌清均是全新的结构，没有CAS编号，产品的化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上，可以作为定量检测百菌清的同位素内标试剂，具有很高的价值。
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公开(公告)号：CN112239410A
公开(公告)日：2021-01-19
申请号：CN201910655423.X
申请日：2019-07-19
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C209/40 , C07C211/38 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的盐酸金刚乙胺及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：将金刚烷甲酰氯与氘代碘甲烷反应，制得氘代金刚烷甲基酮；S2：将氘代金刚烷甲基酮与盐酸羟胺反应，制得氘代金刚烷甲基酮肟；S3：氘代金刚烷甲基酮肟经氘化铝锂还原、加盐酸成盐，制得稳定同位素氘标记的盐酸金刚乙胺。本发明的合成工艺路线短，过程简单，条件温和，稳定同位素氘不会脱落，能得到特定位置稳定同位素氘标记的产品，而且产品容易分离提纯，产率高，得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测盐酸金刚乙胺的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN112028938A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201910476964.6
申请日：2019-06-03
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的毒死蜱-d10及其合成方法，以稳定同位素标记的乙醇-d10作为稳定同位素标记来源,首先与五硫化二磷反应得到稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酸酯，接着与五氯化磷进行氯化反应，得到稳定同位素标记的o,o-二乙基硫代磷酰氯，再与3,5,6-三氯-2-吡啶醇钠进行缩合反应得到稳定同位素标记的毒死蜱-d10产物。本发明使用的稳定同位素标记原料为乙醇-d10，来源易得且价格低廉，合成过程简单易操作，产品分离提纯简便，得到的产品化学纯度与同位素丰度均可达到98％以上，满足作为定量检测毒死蜱含量的标准试剂的相关要求。
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公开(公告)号：CN113004300B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN112778222B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201911060142.6
申请日：2019-11-01
Applicant: 贵阳海关综合技术中心(贵州国际旅行卫生保健中心贵阳海关口岸门诊部) , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的多效唑‑15N3及其合成方法，以稳定同位素15N标记的硫酸肼‑15N2和尿素‑15N2作为稳定同位素标记来源,首先使用尿素‑15N2与甲酸反应获得同位素标记的甲酰胺‑15N,再与硫酸肼‑15N2进一步反应获得稳定同位素标记的三氮唑‑15N3，接着与一氯频那酮反应获得唑酮‑15N3，然后再与对氯苄溴反应获得氯唑酮‑15N3，最后经硼氢化钾还原获得稳定同位素标记的多效唑‑15N3白色固体。本发明使用的标记原料易得且价格低廉，合成过程简单产品，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，可以满足作为定量检测多效唑含量的标准试剂的相关要求。
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