公开(公告)号：CN109912434B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN201711330975.0

申请日：2017-12-13

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 王易 ,  刘慧艳 ,  陈武炼

IPC: C07C213/00 ,  C07C215/68 ,  C07C253/30 ,  C07C255/59

Abstract: 本发明公开了一种苯乙醇胺类β受体激动剂的合成方法，包括以下步骤：S1:将4‑氨基苯乙酮溶解在有机溶剂中，与亲电取代试剂发生苯环上的卤代反应，生成卤苯类中间体；卤苯类中间体在有机溶剂或水中，在金属催化剂的催化下与氰化试剂发生亲核取代反应，生成苯乙酮类中间体；S2：苯乙酮类中间体在有机溶剂中，与溴化铜发生羰基α溴代反应生成α‑溴代苯乙酮类中间体；S3：α‑溴代苯乙酮类中间体在有机溶剂中与叔丁胺或异丙胺反应生成苯乙酮胺类中间体；S4：苯乙酮胺类中间体在有机溶剂中，与还原氢化试剂反应生成苯乙醇胺类β受体激动剂；本发明合成方法简单高效且原料廉价易得，原子利用率较高，合成产物化学纯度大于99％，满足食品安全检测需求。

公开(公告)号：CN110003297A

公开(公告)日：2019-07-12

申请号：CN201810008895.1

申请日：2018-01-04

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 王易 ,  陈武炼 ,  刘慧艳 ,  贡文秀

IPC: C07J1/00 ,  C07B59/00 ,  G01N30/90

Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲睾酮及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：以稳定同位素标记的甲基卤代烷为原料，与镁粉在有机溶剂中反应后得到稳定同位素标记的格氏试剂甲基卤化镁；S2：以3-乙氧基雄甾-3,5-二烯-17-酮为原料在有机溶剂中，与步骤S1制备的格氏试剂甲基卤化镁发生加成反应生成稳定同位素标记的格氏物；S3：将稳定同位素标记的格氏物在有机溶剂中酸催化水解得到稳定同位素标记的甲睾酮。本发明的合成方法步骤简单，制备得到的稳定同位素标记的甲睾酮易分离提纯，化学纯度可达99.0％以上，同位素丰度在98.0％atm以上，充分满足国家对睾酮激素药物定量检测的需求。

公开(公告)号：CN109912434A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201711330975.0

申请日：2017-12-13

Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司

Inventor： 王易 ,  刘慧艳 ,  陈武炼

IPC: C07C213/00 ,  C07C215/68 ,  C07C253/30 ,  C07C255/59

Abstract: 本发明公开了一种苯乙醇胺类β受体激动剂的合成方法，包括以下步骤：S1:将4-氨基苯乙酮溶解在有机溶剂中，与亲电取代试剂发生苯环上的卤代反应，生成卤苯类中间体；卤苯类中间体在有机溶剂或水中，在金属催化剂的催化下与氰化试剂发生亲核取代反应，生成苯乙酮类中间体；S2：苯乙酮类中间体在有机溶剂中，与溴化铜发生羰基α溴代反应生成α-溴代苯乙酮类中间体；S3：α-溴代苯乙酮类中间体在有机溶剂中与叔丁胺或异丙胺反应生成苯乙酮胺类中间体；S4：苯乙酮胺类中间体在有机溶剂中，与还原氢化试剂反应生成苯乙醇胺类β受体激动剂；本发明合成方法简单高效且原料廉价易得，原子利用率较高，合成产物化学纯度大于99％，满足食品安全检测需求。