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公开(公告)号：CN116514668A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202211582615.0
申请日：2022-12-09
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C211/52 , C07C209/36 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的2,4,5‑三氯苯胺的制备方法，该方法包括：使稳定同位素标记的1,2,4‑三氯苯与硝化剂在四氯乙烷中进行硝化反应，形成稳定同位素标记的2,4,5‑三氯硝基苯；及在催化剂存在的条件下，使稳定同位素标记的2,4,5‑三氯硝基苯的溶液与稳定同位素标记的还原剂进行硝基还原反应，形成稳定同位素标记的2,4,5‑三氯苯胺。
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公开(公告)号：CN116082109A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211571173.X
申请日：2022-12-08
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07B59/00 , C07C209/00 , C07C211/55 , B01J35/00 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6的合成方法，将盐酸二苯胺和重水在催化剂催化下进行多次氢氘交换反应，再利用碱溶液调节pH除去盐，制得稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6；所述催化剂为氘标记酸和路易斯酸的混合酸。和现有技术仅使用氘标记酸催化相比，添加路易斯酸与氘标记酸共同催化氢氘交换反应，反应效率更高，能获得稳定同位素丰度98％以上的产品，可以作为定量检测二苯胺的同位素内标试剂，具有较高的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号：CN117430556A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311401405.1
申请日：2023-10-26
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D233/94 , C07B59/00
Abstract: 本发明涉及替硝唑氘代物的合成方法，所述的替硝唑氘代物如式I所示， 其中，R1～R5中的一个或多个为氘，其余为氢，包括步骤：中间体B由间氯过氧苯甲酸氧化制备所述的替硝唑氘代物，其中，所述的氧化在低温和碱性条件下进行，所述的中间体B如式II所示： 采用本发明的合成方法可以避免反应过程中氘的脱落、同位素稀释的问题，获得同位素丰度>98％的稳定同位素标记的替硝唑氘代物，并具有较高的产率。所制备的替硝唑氘代物可作为定量检测替硝唑的同位素内标试剂，用于诸如同位素内标法检测肉制品中替硝唑的残留量，并且具有从基质中回收效率高、绿色安全的优点。
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公开(公告)号：CN116082109B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202211571173.X
申请日：2022-12-08
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07B59/00 , C07C209/00 , C07C211/55 , B01J35/00 , B01J27/10 , B01J27/125 , B01J27/128 , B01J27/138 , B01J27/02
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6的合成方法，将盐酸二苯胺和重水在催化剂催化下进行多次氢氘交换反应，再利用碱溶液调节pH除去盐，制得稳定同位素标记的二苯胺‑2,2′,4,4′,6,6′‑D6；所述催化剂为氘标记酸和路易斯酸的混合酸。和现有技术仅使用氘标记酸催化相比，添加路易斯酸与氘标记酸共同催化氢氘交换反应，反应效率更高，能获得稳定同位素丰度98％以上的产品，可以作为定量检测二苯胺的同位素内标试剂，具有较高的实施价值和社会经济效益。
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