公开(公告)号：CN109456150A

公开(公告)日：2019-03-12

申请号：CN201811252748.5

申请日：2018-10-25

Applicant: 浙江林江化工股份有限公司

Inventor： 尹新 ,  吴文良 ,  杨江宇 ,  严泽华 ,  王启军

IPC: C07C39/27 ,  C07C37/045

CPC classification number: C07C209/10 ,  C07C37/045 ,  C07C245/20 ,  C07C211/45 ,  C07C39/27

Abstract: 本发明公开了一种3,4,5-三氟苯酚的合成方法，包括如下步骤：以3,4,5-三氟溴苯为原料，加入一定量的氨水，亚铜络合催化剂，高压釜保温反应，经后处理得3,4,5-三氟苯胺；3,4,5-三氟苯胺与硫酸成盐后，与亚硝基硫酸发生重氮化化反应，然后再在铜盐催化下水解得到3,4,5-三氟苯酚，水解装置引入三级二氯甲烷萃取装置，保障了体系硫酸浓度恒定，反应收率大幅提高。该方法原料易得，工艺简单，催化剂和硫酸均可多次套用，原料成本较低，易于实现工业化，具有较大的应用前景。

公开(公告)号：CN108689875A

公开(公告)日：2018-10-23

申请号：CN201810790163.2

申请日：2018-07-18

Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司

Inventor： 樊明 ,  李仓珍 ,  谌敦国 ,  晁六民 ,  王建桥 ,  尹炜新

IPC: C07C233/60 ,  C07C231/02 ,  C07C61/08 ,  C07C51/60 ,  C07C215/76 ,  C07C213/02 ,  C07C245/20 ,  C07C245/08

CPC classification number: C07C231/02 ,  C07C51/60 ,  C07C213/02 ,  C07C245/08 ,  C07C245/20 ,  C07C2601/14 ,  C07C215/76 ,  C07C61/08 ,  C07C233/60

Abstract: 本发明公开了一种环酰菌胺及其合成方法，包括以下原料：苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2，3－二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1－甲基环已酸、二氯甲烷、N，N‑二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。本发明所得的该环酰菌胺的含量在98％以上，收率达到86～87％，在环酰菌胺合成过程中，偶氮物还原生成2,3－二氯－4－羟基苯胺时，采用保险粉还原，保险粉的还原性强，在弱碱性还原反应速度快，将氢氧化钠和保险粉交叉投入，可使转化率在98％以上，并且加完保险粉有反酸现象，最终使pH维持在6～7之间。环酰菌胺的生产条件温和，易操作，安全性高，总收率高，成本低，适用于企业规模化生产和应用。

公开(公告)号：CN108495842A

公开(公告)日：2018-09-04

申请号：CN201680079827.3

申请日：2016-11-24

Applicant: 弗里德里希-亚历山大 ,  埃尔朗根-纽伦堡大学

Inventor： D·霍夫曼 ,  J·霍夫曼 ,  M·海因里希

IPC: C07C253/30 ,  C09B62/45

CPC classification number: C07C245/20 ,  B01D53/56 ,  B01D53/78 ,  B01D2251/21 ,  B01D2258/0283 ,  C07C209/68 ,  C07C249/16 ,  C07C253/30 ,  C07C273/1854 ,  C07C303/22 ,  C07C303/40 ,  C07C315/04 ,  C07C319/20 ,  C07C2603/24 ,  C07D213/76 ,  C07D235/18 ,  C07D235/26 ,  C07D239/96 ,  C07D249/08 ,  C07D249/14 ,  C07D275/04 ,  C07D277/58 ,  C07D277/66 ,  C07D277/82 ,  C07D285/135 ,  C07D333/76 ,  C07C255/65 ,  C07C251/76 ,  C07C317/36 ,  C07C309/46 ,  C07C309/49 ,  C07C323/48 ,  C07C311/37 ,  C07C275/40 ,  C07C211/50

Abstract: 本发明涉及在含氧气流，特别是从工业废气中使用氮氧化物合成芳基重氮盐的方法。

公开(公告)号：CN108191611A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810112512.5

申请日：2018-02-05

Applicant: 衢州鑫锐化工科技有限公司

Inventor： 鲍俊英 ,  郑土才

IPC: C07C37/045 ,  C07C39/07

CPC classification number: C07C37/045 ,  C07C245/20 ,  C07C39/07

Abstract: 本发明公开了一种2,5-二甲基苯酚的连续化合成方法，该方法以2,5-二甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠等为原料，分别配成两种溶液，分别经两个计量泵按一定质量流速比和流速泵入管道反应器中，在管道反应器内温度80-120℃，反应液在管道反应器内停留时间20-300s的条件下连续进行重氮化、水解反应，再经冷却、萃取、干燥、脱溶得到产物，其中重氮化反应和水解反应在同一管道反应器中进行。本发明方法具有原料来源充足、价格低廉，合成工艺安全性高、产品收率高、三废污染少等特点，具有较高的工业化价值。

公开(公告)号：CN107814746A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821039.9

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C51/412 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07

Abstract: 本发明涉及一种3-甲基苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814740A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819550.5

申请日：2016-09-13

Applicant: 天津市化学试剂研究所有限公司

Inventor： 申倩

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20

CPC classification number: C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明涉及一种3-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对3-甲基苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107805180A

公开(公告)日：2018-03-16

申请号：CN201711045716.3

申请日：2017-10-31

Applicant: 天津北方食品有限公司

Inventor： 李胜彬 ,  刘宏军 ,  任相伟 ,  赵温涛 ,  曹世嘉 ,  常虹 ,  王悦

IPC: C07B39/00 ,  C07C17/093 ,  C07C25/02 ,  C07C25/06 ,  C07C67/307 ,  C07C69/76 ,  C07C245/20

CPC classification number: C07B39/00 ,  C07C17/093 ,  C07C67/307 ,  C07C245/20 ,  C07C25/02 ,  C07C25/06 ,  C07C69/76

Abstract: 本发明提供了一种芳基重氮氯铜酸盐的制备方法，利用芳基重氮盐与氯铜酸根形成稳定的盐，原位制备芳基重氮氯铜酸盐，并通过控制反应温度进行络合物制备及分解，这种使用非水相溶剂制备重氮盐，再原位生成芳基重氮的氯铜酸盐，最后利用重氮盐稳定性的差异进行Sandmeyer的方法，可在实际生产中达到回收与减排的作用。

公开(公告)号：CN107793295A

公开(公告)日：2018-03-13

申请号：CN201610772273.7

申请日：2016-08-30

Applicant: 上海伟和生物科技有限公司

Inventor： 杨遗志

IPC: C07C37/045 ,  C07C37/68 ,  C07C37/72 ,  C07C37/74 ,  C07C39/27

CPC classification number: C07C37/045 ,  C07C37/685 ,  C07C37/72 ,  C07C37/74 ,  C07C245/20 ,  C07C39/27

Abstract: 本发明公开了一种3,5-二氟苯酚的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备；(b)重氮盐的制备：3,4,5-三氟苯胺滴加到质量分数为50％硫酸溶液中；(c)反应；(d)重氮盐的水解：50％的次磷酸溶液，再加催化剂，滴加重氮盐溶液进行搅拌；(e)分离提纯：萃取精馏，得到目标化合物。本发明设计本合成路线的工艺较为简单，原料易得成本较低，条件温和，收率较高，是较为理想的合成方法，目标化合物用途广泛，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN107663160A

公开(公告)日：2018-02-06

申请号：CN201710608622.6

申请日：2017-07-24

Applicant: 上海惠和化德生物科技有限公司

Inventor： 马兵 ,  潘帅 ,  蒲登攀

IPC: C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20 ,  B01J19/00

CPC classification number: C07C241/02 ,  B01J19/0046 ,  B01J2219/0002 ,  B01J2219/00033 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

Abstract: 本发明提供一种4-氯苯肼盐的连续流合成工艺，创新性地将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起，以4-氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料，连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4-氯苯肼盐，所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行，是一种集成式的解决方案。在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料，在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应，在所述一体化反应器出料口不间断得到4-氯苯肼盐，反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比，反应总时间大大缩短，安全性大幅度提高，而且反应过程和反应产物中均不包含反应副产物（例如，重氮氨基化合物、还原反应中间体），所述的连续流工艺不需要额外的纯化步骤，就可制得纯度高达99%以上的高纯度产品，同时收率最高可达99.5%以上。

公开(公告)号：CN106946749A

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201710015418.3

申请日：2017-01-10

Applicant: 田振民 ,  王继龙

Inventor： 田振民 ,  王继龙 ,  焦丽娟 ,  田子馨

IPC: C07C311/16 ,  C07C303/38

CPC classification number: C07C303/38 ,  C07C245/20 ,  C07C303/02 ,  C07C311/16 ,  C07C309/86

Abstract: 本发明是关于一种甲磺胺的生产方法，包括以下步骤，步骤1：将0.8～1.2重量份邻胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亚硝酸钠溶液与1～1.2重量份盐酸反应生成重氮盐；步骤2：将所述的重氮盐与0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸铜，再加入0.17～0.18份氯气反应生成磺酰氯；步骤3：磺酰氯进行胺化反应生成甲磺胺。本发明是一种全新的绿色环保工艺，无副反应发生，无污染形成，安全，步骤简单，甲磺胺的产率提高至少20％。