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公开(公告)号:CN119613233A
公开(公告)日:2025-03-14
申请号:CN202311183891.4
申请日:2023-09-13
Applicant: 上海科胜药物研发有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C39/27 , C07C37/84 , C07D213/74 , C07D239/48
Abstract: 本发明提供了一种4‑溴‑2‑异丙基苯酚4‑二甲氨基吡啶共晶化合物及其制备方法,以及将该共晶化合物用于制备吉法匹生或其盐的方法。本发明提供的方法收率高,原料价格便宜、且中间体易分离,操作简单,非常适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN119019226A
公开(公告)日:2024-11-26
申请号:CN202411499018.0
申请日:2024-10-25
Applicant: 山东第一医科大学(山东省医学科学院)
Abstract: 本发明公开了一种光引发苯甲醚脱甲基的方法,属于医药化合物合成领域,本发明提供的方法以三氯化铁为主反应的催化剂,在空气或者氧气的条件下进行反应,在光照下得到脱甲基化产物,该催化剂的催化效率较高,脱烷基化得到的产物的收率也较高,大大降低了实验成本,适用于后期化合物的合成及扩增。本发明提供的方法无昂贵金属催化剂及氧化剂,具有高效、绿色环保、安全、节约实验成本的特点,操作及后处理简单。
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公开(公告)号:CN118791364A
公开(公告)日:2024-10-18
申请号:CN202410769118.4
申请日:2024-06-14
Applicant: 山东百诺医药股份有限公司 , 山东朗诺制药有限公司
IPC: C07C37/00 , C07C39/06 , C07C37/62 , C07C39/27 , C07C39/28 , C07C45/54 , C07C49/83 , C07C45/65 , C07C37/20 , C07C39/23 , C07B53/00
Abstract: 本发明公开的环泊酚中间体制备方法的技术方案中通过卤代反应保护原料的酚羟基对位反应点,使反应中生成的酚羟基酯中间体发生重排反应得到酚羟基邻位酰基化合物,减少了反应中对位副产物的生成,提高了环泊酚中间体反应的收率;同时,公开了一种利用[Ru]催化剂手性还原制备环泊酚的方法,进一步提高了制备环泊酚产品的收率。发明人发明的该制备方法中使用的反应原料价格低廉易得,降低了环泊酚产品的生产成本。发明人通过该制备方法简化了环泊酚中间体及环泊酚的制备工艺,使产品放大生产易操作,且整个反应过程温和、高效,适于进行环泊酚的放大生产。
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公开(公告)号:CN114539029B
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202110417344.2
申请日:2021-04-19
Applicant: 浙江中欣氟材股份有限公司
IPC: C07C37/02 , C07C39/27 , C07C45/67 , C07C49/825 , C07B41/02
Abstract: 本发明公开了一种5‑氟水杨酸的合成方法,属于化学合成技术领域。1,4‑二氟苯与乙酰化试剂,在催化剂作用下,经傅克酰基化反应,得到2,5‑二氟苯乙酮衍生物;所得的2,5‑二氟苯乙酮衍生物,依据结构中乙酰基上氢原子个数的不同,与氯化试剂发生不同程度的氯化反应,得到2,2,2‑三氯‑(2',5'‑二氟苯基)乙酮;所得的2,2,2‑三氯‑(2',5'‑二氟苯基)乙酮,在碱作用下,经碱解反应,得到2,5‑二氟苯甲酸;所得的2,5‑二氟苯甲酸,在碱作用下,经脱氟羟基化反应,得到5‑氟水杨酸,反应总收率75%以上,产物纯度99%以上。本发明具有原料价廉易得、合成步骤短、操作简单、反应条件温和、合成收率高、产品质量好、适合工业化应用等优点。
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公开(公告)号:CN117264152A
公开(公告)日:2023-12-22
申请号:CN202311204762.9
申请日:2023-09-18
Applicant: 山东师范大学
IPC: C08G12/08 , B01J31/06 , C07B41/02 , C07C37/01 , C07C39/04 , C07C39/28 , C07C39/27 , C07C39/06 , C07C39/07 , C07C253/30 , C07C255/53
Abstract: 本发明公开了一种基于Mannich反应合成的共价有机框架及其制备方法与应用,属于催化剂制备技术领域。将醛类化合物、胺类化合物在溶剂中混合均匀,再加入苯乙酮和七水合三氯化铈,室温下搅拌反应,得到共价有机框架。基于曼尼希反应,醛类化合物的醛基与胺类化合物的氨基形成亚胺,苯乙酮的羰基α‑位对亚胺进攻,生成羰基β‑位带有胺基的共价有机框架材料。本发明的具有式Ⅲ所示机构单元的共价有机框架材料,可作为苯硼酸羟基化反应的催化剂,催化苯硼酸羟基化反应,实现了异相催化,且用量少,回收容易,提高了催化剂的利用率,降低了苯硼酸羟基化成本。
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公开(公告)号:CN115260010B
公开(公告)日:2023-11-24
申请号:CN202110473370.7
申请日:2021-04-29
Applicant: 新岸诺亚(北京)催化科技有限公司 , 新岸诺亚(北京)化工科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种由2,6‑二氟苯腈制备间氟苯酚的方法,属于化学合成技术领域,解决了现有技术中利用间氟苯胺重氮化水解和间二氟苯水解得到间氟苯酚时原料较贵,工业化生产困难的问题。包括以下步骤:步骤1、2,6‑二氟苯腈和碱在水中加热回流2.5h‑3.5h得到第一中间液体;步骤2、所述第一中间液体在压力0.3MPa‑1.0MPa,温度140℃‑180℃以及碱性的条件下,反应4h‑8h,得到第二中间液体;步骤3、所述第二中间液经酸化、萃取得到间氟苯酚。本发明提供的技术方案能简化工艺,降低成本,提高产物收率。
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公开(公告)号:CN116478019A
公开(公告)日:2023-07-25
申请号:CN202310423568.3
申请日:2023-04-14
Applicant: 安庆时联新材料有限责任公司 , 广东工业大学
IPC: C07C37/08 , C07C39/27 , C07C407/00 , C07C409/08 , B01J27/053
Abstract: 本发明涉及了一种制备对氟苯酚的方法,旨在提供一种反应速率快,产品收率高的对氟苯酚的制备方法;该方案是先向氧化反应塔中预先充满填料,向分解反应塔中填充固体酸催化剂及填料;然后将对氟异丙苯以100g/h~300g/h速率连续泵入氧化反应塔中,以100mL/min~500mL/min的流速向氧化反应塔中通入空气,常压下,在90~120℃下进行反应,塔顶得到对氟异丙苯冷凝液,塔釜得到对氟过氧化氢异丙苯粗产品;再将对氟异丙苯冷凝液泵入提浓塔提纯,在塔釜得到对氟过氧化氢异丙苯提纯品;最后得到的对氟过氧化氢异丙苯提纯品再泵入分解反应塔中进行酸性分解,在分解反应塔塔釜得到对氟苯酚,塔顶得到丙酮;属于精细化工技术领域。
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公开(公告)号:CN114805036B
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202210463204.3
申请日:2022-04-28
Applicant: 山东兄弟科技股份有限公司
Abstract: 发明了一种四溴双酚A生产过程中的还原方法,具体地说是一种通过相转移催化和超声波联合强化的亚硫酸钠还原方法。其过程是:先将85±5℃的四溴双酚A氯苯溶液(四溴双酚A合成过程中溴化完后的物料)、相转移催化剂和5%的亚硫酸钠溶液加入置于超声波清洗槽中的反应瓶中,于85±5℃和超声波辐射下搅拌30±5min,之后静置分出水相,氯苯相用去离子水洗涤,洗涤后的氯苯相于搅拌状态下冷却至室温结晶2h,过滤,滤饼用氯苯洗涤,之后于110±5℃干燥至恒重得四溴双酚A。该方法和现有方法相比具有如下优点:亚硫酸钠消耗量降低了约80%;废水排放量减少了约50%,且易于处理,产品的质量好。
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公开(公告)号:CN115724721A
公开(公告)日:2023-03-03
申请号:CN202211632454.1
申请日:2022-12-19
Applicant: 山东京博石油化工有限公司
Abstract: 本发明提供了一种2‑取代基‑4‑溴苯酚的制备方法,包括:将2‑取代基苯酚和N‑溴代丁二酰亚胺在有机溶剂中进行反应,得到2‑取代基‑4‑溴苯酚;本申请提供的制备方法条件温和,通过对制备条件的优化即可降低副反应的发生,使得原料具有高转化率和产物具有高目标选择性;因此,该制备方法具有操作简单方便、物耗和能耗低、绿色环保的优点,且原料2‑取代基苯酚转化率及目标产物2‑取代基‑4‑溴苯酚的选择性均很高,原料2‑取代基苯酚转化率可达99%,产物2‑取代基‑4‑溴苯酚的选择性可达96%以上。
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公开(公告)号:CN110981702B
公开(公告)日:2022-10-14
申请号:CN201911070668.2
申请日:2019-11-05
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C37/58 , C07C39/27 , C07C43/23 , C07C201/12 , C07C205/26 , C07C209/68 , C07C211/52
Abstract: 本发明涉及一种2,3‑二溴苯酚或其衍生物的高效合成方法,该方法为:将邻二溴苯或邻二溴苯衍生物、过氧叔丁醇加入至水中,并加入铜催化剂,之后在室温下反应6‑12小时,经分离纯化即得到2,3‑二溴苯酚或2,3‑二溴苯酚衍生物。与现有技术相比,本发明合成工艺简单绿色,具有优良的选择性和较高产率,且反应后处理简单,以水为溶剂环保安全。本发明在药物合成、天然产物等的合成中有很大的应用潜力。
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