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公开(公告)号：CN108840791B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN201810790155.8
申请日：2018-07-18
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/293
Abstract: 本发明公开了一种环丙酰基丙酮及其合成方法，包括以下步骤：向无水乙醇中边搅拌边加入钠，降温，反应，回收乙醇，得混合液；向混合液中加入环丙基甲基酮，搅拌，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；接着降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；再次降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，负压回收乙醇和乙酸乙酯，降温储存，得环丙基甲基酮钠盐溶液；调节环丙基甲基酮钠盐溶液的pH至2～3，搅拌，静置，取上层棕红色液体，分馏，得环丙酰基丙酮。所得环丙酰基丙酮的含量为90％左右，收率大于90％，其合成方法反应条件温和，催化效率高，能耗低，成本低，产物易回收，安全性好，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108864165B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201810728022.8
申请日：2018-07-05
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氟硅唑及其合成方法，包括以下步骤：将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂；对对氟溴苯格氏试剂升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入DMF，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得DMF母液；将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入DMF母液，反应，负压回收DMF，真空蒸馏，冷却即得。氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108840791A
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201810790155.8
申请日：2018-07-18
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C45/45 , C07C49/293
Abstract: 本发明公开了一种环丙酰基丙酮及其合成方法，包括以下步骤：向无水乙醇中边搅拌边加入钠，降温，反应，回收乙醇，得混合液；向混合液中加入环丙基甲基酮，搅拌，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；接着降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，回收乙醇；再次降温，加入1/3质量的乙酸乙酯，回流反应，负压回收乙醇和乙酸乙酯，降温储存，得环丙基甲基酮钠盐溶液；调节环丙基甲基酮钠盐溶液的pH至2～3，搅拌，静置，取上层棕红色液体，分馏，得环丙酰基丙酮。所得环丙酰基丙酮的含量为90％左右，收率大于90％，其合成方法反应条件温和，催化效率高，能耗低，成本低，产物易回收，安全性好，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108689927B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201810745609.X
申请日：2018-07-09
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了一种苯氧喹啉及其合成方法，该苯氧喹啉包括以下原料：水、丙烯酸乙酯、氯化锌、冰醋酸、3,5‑二氯苯胺、乙醇、氢氧化钠、甲苯、多聚磷酸、正辛烷、Pd/C催化剂、二氯乙烷、三氯氧磷、对氟苯酚和N，N‑二甲基甲酰胺。本发明所得的苯氧喹啉的含量大于98.0％，收率为50％以上，生产成本低，其合成苯氧喹啉过程中不需要经过水解、高温脱羧等工艺，操作步骤少，反应条件温和，设备要求低，生产的产品质量较好，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108864165A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810728022.8
申请日：2018-07-05
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种氟硅唑及其合成方法，包括以下步骤：将镁屑投入格氏反应釜中，加入有机溶剂，搅拌均匀，降温，一次性加入对氟溴苯，混合搅拌，滴加对氟溴苯，保温反应，降温储存，得对氟溴苯格氏试剂；对对氟溴苯格氏试剂升温，滴加甲基氯甲基二氯硅烷，保温，负压回收有机溶剂，得氟硅唑中间体、溴化镁和氯化镁；加入DMF，搅拌，降温，离心，除去溴化镁和氯化镁，得DMF母液；将三唑钠盐溶于甲酰胺中，加入DMF母液，反应，负压回收DMF，真空蒸馏，冷却即得。氟硅唑的含量≥95.0％，收率为80～90％，其合成方法反应条件温和，操作安全，设备要求低，成本低，无废水产生，易操作实施，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108689927A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810745609.X
申请日：2018-07-09
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07D215/233
Abstract: 本发明公开了一种苯氧喹啉及其合成方法，该苯氧喹啉包括以下原料：水、丙烯酸乙酯、氯化锌、冰醋酸、3,5‑二氯苯胺、乙醇、氢氧化钠、甲苯、多聚磷酸、正辛烷、Pd/C催化剂、二氯乙烷、三氯氧磷、对氟苯酚和N，N‑二甲基甲酰胺。本发明所得的苯氧喹啉的含量大于98.0％，收率为50％以上，生产成本低，其合成苯氧喹啉过程中不需要经过水解、高温脱羧等工艺，操作步骤少，反应条件温和，设备要求低，生产的产品质量较好，适用于企业规模化生产。
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公开(公告)号：CN108689875A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810790163.2
申请日：2018-07-18
Applicant: 陕西恒润化学工业有限公司
IPC: C07C233/60 , C07C231/02 , C07C61/08 , C07C51/60 , C07C215/76 , C07C213/02 , C07C245/20 , C07C245/08
CPC classification number: C07C231/02 , C07C51/60 , C07C213/02 , C07C245/08 , C07C245/20 , C07C2601/14 , C07C215/76 , C07C61/08 , C07C233/60
Abstract: 本发明公开了一种环酰菌胺及其合成方法，包括以下原料：苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液、2，3－二氯苯酚、氢氧化钠、水、乙醇、保险粉、1－甲基环已酸、二氯甲烷、N，N‑二甲基甲酰胺、氯化亚砜、乙酸乙酯和三乙胺。本发明所得的该环酰菌胺的含量在98％以上，收率达到86～87％，在环酰菌胺合成过程中，偶氮物还原生成2,3－二氯－4－羟基苯胺时，采用保险粉还原，保险粉的还原性强，在弱碱性还原反应速度快，将氢氧化钠和保险粉交叉投入，可使转化率在98％以上，并且加完保险粉有反酸现象，最终使pH维持在6～7之间。环酰菌胺的生产条件温和，易操作，安全性高，总收率高，成本低，适用于企业规模化生产和应用。
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