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公开(公告)号：CN119504364A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411643236.7
申请日：2024-11-18
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明公开一种天然薄荷脑的制备工艺，包括步骤：将薄荷原油或/和薄荷素油通过减压分段精馏获得烯烃类馏分、薄荷酮类馏分和薄荷脑类馏分；将获得的所述薄荷酮类馏分按照比例与所述薄荷脑类馏分混合溶解形成待结晶物料；将所述待结晶物料降温结晶、过滤，得到薄荷脑晶体；所述薄荷脑晶体烘干后得到成品；本发明采用精馏法获得薄荷酮类馏分，再与含L‑薄荷脑成分高的馏分调配，使产品杂质种类减少，结晶过程方便可控，避免了采用天然薄荷油调配的杂质种类多，产品结晶时间长，收率低等问题，具有结晶过程快速、晶体形态好、结晶收率高的优点。
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公开(公告)号：CN119504347A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411669295.1
申请日：2024-11-21
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 柳林 , 谢俊芬 , 王玮 , 王广强 , 朱俊峰 , 胡军 , 汪明亚 , 龚俊杰 , 曹华东 , 朱晨曦 , 刘志成 , 李玉 , 郑家发 , 田雯 , 谈玮 , 王亮 , 许继武 , 徐猛 , 丁子维 , 孙清华
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , C07C23/10
Abstract: 本发明公开一种氯代薄荷脑的纯化方法，包括步骤：将氯代薄荷脑粗品与醇解液加热搅拌进行碱性醇解，蒸馏去除溶剂后水洗，静置分层形成下层的醇解水相液和上层的醇解油相液，所述醇解油相液为初级提纯液；将所述初步油液加浓硫酸搅拌进行硫酸洗，静置分层获得位于上层的中级提纯液；对所述中级提纯液用碳酸氢钠水洗至中性，干燥，过滤，获得终级提纯液；所述终级提纯液经蒸馏得到氯代薄荷脑成品；本发明将粗品中的杂质去除，提升产品含量至95％以上，避免了杂质对后续反应的影响，具有纯化步骤简便，效率高等优点。
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公开(公告)号：CN117466772A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311436856.9
申请日：2023-11-01
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 谢俊芬 , 胡军 , 王广强 , 朱俊峰 , 谈玮 , 李玉 , 刁子捷 , 卜勇 , 丁子维 , 曹华东 , 徐猛 , 汪明亚 , 许继武 , 田雯 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 孙清华 , 张玉莲 , 吴妍 , 刘军
IPC: C07C253/30 , C07C255/60 , C07F3/02 , C07C51/15 , C07C61/08 , C07C51/60 , C07C61/15
Abstract: 本发明公开了一种N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺的制备方法，本发明采用L‑氯代薄荷烷制备格氏试剂，然后与二氧化碳加成、酸化一锅法制备薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸，然后分离薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸得到单体，之后薄荷基甲酸、新薄荷基甲酸分别与氯化亚砜反应，再分别与对氨基苯乙腈反应制备N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺。
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公开(公告)号：CN113201516A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110465504.0
申请日：2021-04-28
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司 , 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种对硝基苄基酯酶突变体及其在酶催化dl‑‑薄荷酯的手性拆分制备l‑薄荷醇中的应用。所述突变体由氨基酸序列如SEQ ID NO:2所示的野生型对硝基苄基酯酶在315位进行定点饱和突变获得。本发明的有益效果主要体现在：①本发明酯酶突变体无需添加助溶剂，酶催化活性维持较高水平；②在无助溶剂体系下，突变体酶催化的立体选择性较野生型显著提高。将该突变体酶通过大肠杆菌过量表达后用于催化反应，并以10～200g/L的dl‑乙酸薄荷酯为底物，进行水解拆分制备l‑薄荷醇，结果表明l‑乙酸薄荷酯底物转化率>70％，产物l‑薄荷醇的eep值>95％，表现出良好的工业应用性能。
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公开(公告)号：CN112409182A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011382744.6
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法，包括以下步骤：步骤一，在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂，抽真空，加热逐步升温到60～80℃，保温脱水7～10h。本发明主要通过一锅法制备乳酸薄荷酯，在真空条件下，添加L‑乳酸，催化剂及L‑薄荷醇，升温，负压脱水一定时间，得到的乳酸薄荷酯粗品，滴加水后，分出下层水相，水相待回收乳酸，乳酸可负压浓缩脱水后回用。乳酸薄荷酯粗品经碳酸氢钠中和后，油相再经过水蒸气蒸馏，通过常压共沸蒸馏出未反应的薄荷醇，之后分水得到含量≥99.0％的乳酸薄荷酯，经结晶得到无色结晶状乳酸薄荷酯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105413597A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510934365.6
申请日：2015-12-14
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明公开一种薄荷素油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将乙醇、吐温-80混合，获得载体溶液；将薄荷素油加入到上述载体溶剂中溶解，搅拌混合均匀后即为芯材一；将芯材一加入羟丙基β环糊精溶液中，搅拌均匀后得到芯材二；将芯材二加入到明胶溶液中，充分反应后加入阿拉伯胶溶液；调节上述体系溶液至酸性，迅速降温后，加甲醛交联固化后，调节pH值到碱性；静置至沉淀完全，过滤后用水洗涤到中性后真空干燥后得到产品。本发明制备的微胶囊包埋率可达90％以上，方法简单，凉味剂有效成分不易挥发等优点。
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公开(公告)号：CN102964268A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210468727.3
申请日：2012-10-27
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C233/58 , C07C233/60 , C07C233/63 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法，包括如下步骤：按照L-薄荷甲腈：醇：酸的摩尔比为1∶2～5∶1～4，将L-薄荷甲腈、醇和酸加入四口烧瓶中，在搅拌条件下回流，反应2～6h；冷却，加入饱和碳酸氢钠至中性后回收醇，冷却、水洗、静置分层，干燥、收集有机层，获得L-薄荷甲酸酯；按照L-薄荷甲酸酯∶取代氨∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2～10∶0.01～0.2，将所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和碱性催化剂加入四口烧瓶中，回流5～12h，水洗，加入有机溶剂结晶，即得，产品含量99.5％，产率88％。本发明的三废少、操作安全、工艺简单，反应中过量的氨可回收循环套用，绿色环保，并且其产品凉感持久，香气纯正。
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公开(公告)号：CN119504477A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411663407.2
申请日：2024-11-20
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 柳林 , 谢俊芬 , 王玮 , 王广强 , 朱俊峰 , 龚俊杰 , 胡军 , 王亮 , 田雯 , 张翼轸 , 刘军 , 曹华东 , 汪明亚 , 谈玮 , 李玉 , 丁子维 , 徐猛 , 许继武 , 朱晨曦 , 孙清华
IPC: C07C231/24 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开一种WS‑23与DIPPN的分离纯化方法，包括步骤：将含有DIPPN的WS‑23粗品放入连接有填料塔的烧瓶中，填料塔上设置有油水分离器，向WS‑23粗品中加蒸馏水后搅拌；常压升温至水蒸气回流，当油水分离器内接收的馏分中上层的油相不再增加，停止加热；降温并使烧瓶内液体进行静置分层，对烧瓶内分为上层的油相液进行取样检测，检测至油相液内DIPPN无残留后进行下一步骤；分离得到烧瓶内上层的油相液，并向油相液内加溶剂，干燥，过滤，降温结晶，得到结晶性粉末成品；采用本发明可达到去除DIPPN的同时，不影响产品的香气，不产生额外的焦糊味，具有操作简便、处理效果显著、可应用于高档调香及食品添加剂领域等优点。
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公开(公告)号：CN117486690A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311436855.4
申请日：2023-11-01
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 胡军 , 谢俊芬 , 王广强 , 朱俊峰 , 谈玮 , 张翼轸 , 田雯 , 李玉 , 刘军 , 汪明亚 , 许继武 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 孙清华 , 曹华东 , 吴妍 , 张玉莲
IPC: C07C41/26 , C07C43/196 , C07D301/26 , C07D303/22 , C07C41/03 , C07C41/42
Abstract: 本发明公开了一种无溶剂反应制备凉味剂3‑L‑薄荷氧基‑1,2‑丙二醇的方法，以薄荷脑、1,2‑环氧‑3‑氯丙烷为原料，在催化剂作用下，经开环、环氧化、水解步骤得到产物3‑L‑薄荷氧基‑1,2‑丙二醇，不需要蒸馏出中间体，整个流程除原料外，没有有机溶剂参与，具有操作简便、环保和成本优势突出，易工业化的特点。
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公开(公告)号：CN112402284B
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202011379354.3
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种液态凉味剂的制备方法，在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中，依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂，抽真空，加热逐步升温到50～70℃，保温脱水3～7h。本发明直接采用乳酸薄荷酯与薄荷脑复配的方法得到液态凉味剂，一锅法在乳酸过量，无溶剂、真空负压条件下脱水，能在低于80℃的温度下进行合成，水相中的乳酸通过负压浓缩的方式回收，具有循环经济及环保优势。真空负压一锅法制备含薄荷脑的液态凉味剂，消除薄荷本身的刺激性特点，配伍协同凉感的发挥，达到了凉感舒适的效果，得到的产品品质优良，应用效果显著。
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