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公开(公告)号：CN108046993B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201711461117.X
申请日：2017-12-28
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L‑薄荷醇含量≥50％时，停止；(3)常压水蒸气蒸馏：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且此方法可制备多种规格薄荷素油，同时，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。
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公开(公告)号：CN109260040A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811343333.9
申请日：2018-11-13
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种室外防暑降温纯露喷雾，包括基体和纯露，产品中添加的独特的防暑降温配方属于精油类物质，容易挥发，尤其在炎热的夏季室外，有效成分还未被人体完全吸收就已挥发，该技术方案使用的技术方案可以延长配方物质的挥发时间，从而显著增加了防暑降温效果，经实验室测试，与普通状态下相比配方中的薄荷醇单位质量下的挥发时间增加了30％，桉叶油素单位质量下的挥发时间增加了40％。
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公开(公告)号：CN108046993A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711461117.X
申请日：2017-12-28
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L‑薄荷醇含量≥50％时，停止；(3)常压水蒸气蒸馏：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且此方法可制备多种规格薄荷素油，同时，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。
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公开(公告)号：CN119504364A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411643236.7
申请日：2024-11-18
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明公开一种天然薄荷脑的制备工艺，包括步骤：将薄荷原油或/和薄荷素油通过减压分段精馏获得烯烃类馏分、薄荷酮类馏分和薄荷脑类馏分；将获得的所述薄荷酮类馏分按照比例与所述薄荷脑类馏分混合溶解形成待结晶物料；将所述待结晶物料降温结晶、过滤，得到薄荷脑晶体；所述薄荷脑晶体烘干后得到成品；本发明采用精馏法获得薄荷酮类馏分，再与含L‑薄荷脑成分高的馏分调配，使产品杂质种类减少，结晶过程方便可控，避免了采用天然薄荷油调配的杂质种类多，产品结晶时间长，收率低等问题，具有结晶过程快速、晶体形态好、结晶收率高的优点。
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公开(公告)号：CN117466772A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311436856.9
申请日：2023-11-01
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 谢俊芬 , 胡军 , 王广强 , 朱俊峰 , 谈玮 , 李玉 , 刁子捷 , 卜勇 , 丁子维 , 曹华东 , 徐猛 , 汪明亚 , 许继武 , 田雯 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 孙清华 , 张玉莲 , 吴妍 , 刘军
IPC: C07C253/30 , C07C255/60 , C07F3/02 , C07C51/15 , C07C61/08 , C07C51/60 , C07C61/15
Abstract: 本发明公开了一种N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺的制备方法，本发明采用L‑氯代薄荷烷制备格氏试剂，然后与二氧化碳加成、酸化一锅法制备薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸，然后分离薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸得到单体，之后薄荷基甲酸、新薄荷基甲酸分别与氯化亚砜反应，再分别与对氨基苯乙腈反应制备N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112409182A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011382744.6
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法，包括以下步骤：步骤一，在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂，抽真空，加热逐步升温到60～80℃，保温脱水7～10h。本发明主要通过一锅法制备乳酸薄荷酯，在真空条件下，添加L‑乳酸，催化剂及L‑薄荷醇，升温，负压脱水一定时间，得到的乳酸薄荷酯粗品，滴加水后，分出下层水相，水相待回收乳酸，乳酸可负压浓缩脱水后回用。乳酸薄荷酯粗品经碳酸氢钠中和后，油相再经过水蒸气蒸馏，通过常压共沸蒸馏出未反应的薄荷醇，之后分水得到含量≥99.0％的乳酸薄荷酯，经结晶得到无色结晶状乳酸薄荷酯。
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公开(公告)号：CN119504477A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411663407.2
申请日：2024-11-20
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 柳林 , 谢俊芬 , 王玮 , 王广强 , 朱俊峰 , 龚俊杰 , 胡军 , 王亮 , 田雯 , 张翼轸 , 刘军 , 曹华东 , 汪明亚 , 谈玮 , 李玉 , 丁子维 , 徐猛 , 许继武 , 朱晨曦 , 孙清华
IPC: C07C231/24 , C07C233/05
Abstract: 本发明公开一种WS‑23与DIPPN的分离纯化方法，包括步骤：将含有DIPPN的WS‑23粗品放入连接有填料塔的烧瓶中，填料塔上设置有油水分离器，向WS‑23粗品中加蒸馏水后搅拌；常压升温至水蒸气回流，当油水分离器内接收的馏分中上层的油相不再增加，停止加热；降温并使烧瓶内液体进行静置分层，对烧瓶内分为上层的油相液进行取样检测，检测至油相液内DIPPN无残留后进行下一步骤；分离得到烧瓶内上层的油相液，并向油相液内加溶剂，干燥，过滤，降温结晶，得到结晶性粉末成品；采用本发明可达到去除DIPPN的同时，不影响产品的香气，不产生额外的焦糊味，具有操作简便、处理效果显著、可应用于高档调香及食品添加剂领域等优点。
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公开(公告)号：CN117486690A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311436855.4
申请日：2023-11-01
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 胡军 , 谢俊芬 , 王广强 , 朱俊峰 , 谈玮 , 张翼轸 , 田雯 , 李玉 , 刘军 , 汪明亚 , 许继武 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 孙清华 , 曹华东 , 吴妍 , 张玉莲
IPC: C07C41/26 , C07C43/196 , C07D301/26 , C07D303/22 , C07C41/03 , C07C41/42
Abstract: 本发明公开了一种无溶剂反应制备凉味剂3‑L‑薄荷氧基‑1,2‑丙二醇的方法，以薄荷脑、1,2‑环氧‑3‑氯丙烷为原料，在催化剂作用下，经开环、环氧化、水解步骤得到产物3‑L‑薄荷氧基‑1,2‑丙二醇，不需要蒸馏出中间体，整个流程除原料外，没有有机溶剂参与，具有操作简便、环保和成本优势突出，易工业化的特点。
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公开(公告)号：CN117466706A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311436854.X
申请日：2023-11-01
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 朱俊峰 , 谢俊芬 , 王广强 , 胡军 , 谈玮 , 刁子捷 , 卜勇 , 丁子维 , 汪明亚 , 许继武 , 田雯 , 孙清华 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 李玉 , 张玉莲 , 吴妍 , 刘军
Abstract: 本发明公开了一种高纯度顺式对烷‑3，8‑二醇的合成方法，本发明采用无溶剂法制备高纯度顺式对烷‑3，8‑二醇：以香茅醛为原料，在水溶性催化剂的作用下，室温制备得到对烷‑3，8‑二醇粗品，再经溶剂结晶得到纯度为99.0％以上的顺式对烷‑3，8‑二醇。此反应条件温和，收率高，催化剂可重复利用，具有操作简便、环保和成本优势突出，易工业化的特点。
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公开(公告)号：CN106220524A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610643397.5
申请日：2016-08-08
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C231/06 , C07C231/24 , C07C233/05
CPC classification number: C07C231/06 , C07C231/24 , C07C233/05
Abstract: 本发明提供一种工业上提高N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺生产效率的方法，包括以下步骤：(1)将反应原料2，3-二甲基-2-异丙基-丁腈和多聚磷酸加入到反应釜中，在加热搅拌的条件下缓慢滴加碳酸二甲酯，滴加结束后再分批次滴加水，继续保温110℃～180℃至12小时，停止加热；(2)反应结束后降低反应釜温度至90℃以下，缓慢滴加30％的氢氧化钠水溶液，至体系PH值达到7，加入乙酸乙酯，充分搅拌，分去水相，降温结晶，即得到N，2，3-三甲基-2-异丙基丁酰胺成品。本发明对碳酸二甲酯的加入方式改为采用缓慢滴加，并在滴加碳酸二甲酯结束后分批次加入适量的水，使2,3-二甲基-2-异丙基丁腈的反应速度和转化效率都得到量极大的提高。
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