公开(公告)号：CN102964268A

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201210468727.3

申请日：2012-10-27

Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司

Inventor： 徐冬青 ,  柳小平 ,  夏晋 ,  胡军 ,  刘锐锋 ,  张文 ,  吴妍

IPC: C07C233/58 ,  C07C233/60 ,  C07C233/63 ,  C07C231/02

Abstract: 本发明涉及一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法，包括如下步骤：按照L-薄荷甲腈：醇：酸的摩尔比为1∶2～5∶1～4，将L-薄荷甲腈、醇和酸加入四口烧瓶中，在搅拌条件下回流，反应2～6h；冷却，加入饱和碳酸氢钠至中性后回收醇，冷却、水洗、静置分层，干燥、收集有机层，获得L-薄荷甲酸酯；按照L-薄荷甲酸酯∶取代氨∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2～10∶0.01～0.2，将所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和碱性催化剂加入四口烧瓶中，回流5～12h，水洗，加入有机溶剂结晶，即得，产品含量99.5％，产率88％。本发明的三废少、操作安全、工艺简单，反应中过量的氨可回收循环套用，绿色环保，并且其产品凉感持久，香气纯正。

公开(公告)号：CN102964208A

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201210468246.2

申请日：2012-10-27

Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司

Inventor： 张文 ,  陈东晨 ,  朱俊峰 ,  张勤 ,  王广强 ,  徐冬青 ,  刘军

IPC: C07C23/10 ,  C07C17/16

Abstract: 本发明涉及一种L-氯代薄荷醇的合成方法，包括以下具体步骤：步骤(1)，将L-薄荷醇、有机羧酸、浓盐酸加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；步骤(2)，在搅拌条件下，加热升温，进行氯化反应；步骤(3)，室温冷凝，静置分层，回收过量盐酸，收集有机层，将所述有机层水洗至中性，减压蒸馏，即制备出L-氯代薄荷醇。本发明的收率为91.3％，产品比旋光度[α]D20＝-47.4°，产品纯度93.5％。本发明在保持高反应收率的同时，提高了产品的光学纯度，且产品后处理简单，并且没有产生废磷酸水溶液或含有DMF的难降解废水，减少了对环境的污染，有利于工业上的大规模生产应用。