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公开(公告)号：CN103787905A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201310675274.6
申请日：2013-12-11
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C233/05 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法，包括以下具体步骤：将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、二氯甲烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；在搅拌条件下，滴加三光气溶液，进行酰氯化反应；低温下，将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯中，进行酯化反应；低温下，将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应；加水搅拌，静置分层，收集有机相，将有机相水洗至中性，再经减压蒸馏，即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。本发明的收率为75.4%，产品为淡黄色液体，纯度为99.0%。本发明提高了产品的纯度及收率，副产物较少，后处理较容易，三废较小，降低了生产的成本，有利于工业上的大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN103787905B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310675274.6
申请日：2013-12-11
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C233/05 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法，包括以下具体步骤：将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、二氯甲烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；在搅拌条件下，滴加三光气溶液，进行酰氯化反应；低温下，将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯中，进行酯化反应；低温下，将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应；加水搅拌，静置分层，收集有机相，将有机相水洗至中性，再经减压蒸馏，即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。本发明的收率为75.4%，产品为淡黄色液体，纯度为99.0%。本发明提高了产品的纯度及收率，副产物较少，后处理较容易，三废较小，降低了生产的成本，有利于工业上的大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN102964268A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210468727.3
申请日：2012-10-27
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C233/58 , C07C233/60 , C07C233/63 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种薄荷酰胺类凉味剂的合成方法，包括如下步骤：按照L-薄荷甲腈：醇：酸的摩尔比为1∶2～5∶1～4，将L-薄荷甲腈、醇和酸加入四口烧瓶中，在搅拌条件下回流，反应2～6h；冷却，加入饱和碳酸氢钠至中性后回收醇，冷却、水洗、静置分层，干燥、收集有机层，获得L-薄荷甲酸酯；按照L-薄荷甲酸酯∶取代氨∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2～10∶0.01～0.2，将所述L-薄荷甲酸酯、取代氨和碱性催化剂加入四口烧瓶中，回流5～12h，水洗，加入有机溶剂结晶，即得，产品含量99.5％，产率88％。本发明的三废少、操作安全、工艺简单，反应中过量的氨可回收循环套用，绿色环保，并且其产品凉感持久，香气纯正。
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公开(公告)号：CN103724173A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310669809.9
申请日：2013-12-11
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C49/245 , C07C45/64
CPC classification number: C07C45/64 , C07C49/245
Abstract: 本发明公开了一种覆盆子酮的合成方法，包括以下具体步骤：将茴香基丙酮，氢氧化钾，N,N-二甲基乙酰胺加入到装有温度计，滴加漏斗，和冷凝管的干燥四口瓶中，加热溶解，然后在搅拌条件下，缓慢滴入脱甲基试剂，待固体完全溶解。将该混合液体转移至高压釜中，惰性气体保护的条件下，加压反应。将反应后的混合液体中和至中性，萃取油相，减压蒸馏，制备出覆盆子酮粗品。将覆盆子酮粗品用溶剂溶解后结晶，得到覆盆子酮纯品。本发明的收率为85.2%，产品纯度98.5%。本发明在保持高反应收率的同时，有效的降低了原料成本，并且没有产生大量的酸性废水，减少了对环境的污染，有利于工业上的大规模生产应用。
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