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公开(公告)号：CN119504364A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411643236.7
申请日：2024-11-18
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明公开一种天然薄荷脑的制备工艺，包括步骤：将薄荷原油或/和薄荷素油通过减压分段精馏获得烯烃类馏分、薄荷酮类馏分和薄荷脑类馏分；将获得的所述薄荷酮类馏分按照比例与所述薄荷脑类馏分混合溶解形成待结晶物料；将所述待结晶物料降温结晶、过滤，得到薄荷脑晶体；所述薄荷脑晶体烘干后得到成品；本发明采用精馏法获得薄荷酮类馏分，再与含L‑薄荷脑成分高的馏分调配，使产品杂质种类减少，结晶过程方便可控，避免了采用天然薄荷油调配的杂质种类多，产品结晶时间长，收率低等问题，具有结晶过程快速、晶体形态好、结晶收率高的优点。
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公开(公告)号：CN119504347A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411669295.1
申请日：2024-11-21
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 柳林 , 谢俊芬 , 王玮 , 王广强 , 朱俊峰 , 胡军 , 汪明亚 , 龚俊杰 , 曹华东 , 朱晨曦 , 刘志成 , 李玉 , 郑家发 , 田雯 , 谈玮 , 王亮 , 许继武 , 徐猛 , 丁子维 , 孙清华
IPC: C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/395 , C07C23/10
Abstract: 本发明公开一种氯代薄荷脑的纯化方法，包括步骤：将氯代薄荷脑粗品与醇解液加热搅拌进行碱性醇解，蒸馏去除溶剂后水洗，静置分层形成下层的醇解水相液和上层的醇解油相液，所述醇解油相液为初级提纯液；将所述初步油液加浓硫酸搅拌进行硫酸洗，静置分层获得位于上层的中级提纯液；对所述中级提纯液用碳酸氢钠水洗至中性，干燥，过滤，获得终级提纯液；所述终级提纯液经蒸馏得到氯代薄荷脑成品；本发明将粗品中的杂质去除，提升产品含量至95％以上，避免了杂质对后续反应的影响，具有纯化步骤简便，效率高等优点。
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公开(公告)号：CN117466772A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311436856.9
申请日：2023-11-01
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Inventor： 谢俊芬 , 胡军 , 王广强 , 朱俊峰 , 谈玮 , 李玉 , 刁子捷 , 卜勇 , 丁子维 , 曹华东 , 徐猛 , 汪明亚 , 许继武 , 田雯 , 朱晨曦 , 赵以梅 , 孙清华 , 张玉莲 , 吴妍 , 刘军
IPC: C07C253/30 , C07C255/60 , C07F3/02 , C07C51/15 , C07C61/08 , C07C51/60 , C07C61/15
Abstract: 本发明公开了一种N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺的制备方法，本发明采用L‑氯代薄荷烷制备格氏试剂，然后与二氧化碳加成、酸化一锅法制备薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸，然后分离薄荷基甲酸及新薄荷基甲酸得到单体，之后薄荷基甲酸、新薄荷基甲酸分别与氯化亚砜反应，再分别与对氨基苯乙腈反应制备N‑对苯乙腈基薄荷烷基甲酰胺及N‑对苯乙腈基新薄荷烷基甲酰胺。
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公开(公告)号：CN115806481A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211547944.1
申请日：2022-12-05
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明公开了L‑薄荷基甲酸的分离提纯方法，属于有机化学分离提纯技术领域。本发明针对杂质含量的不同分别采用了溶剂结晶‑弱碱法或弱碱法‑溶剂结晶法实现了对L‑薄荷基甲酸的分离提纯，本发明采用简便易操作的溶剂结晶‑弱碱提纯方法分离杂质、提纯产品，操作简便，无需精馏等特殊操作即可将产物与杂质分离，经循环套用纯化，结晶后产品含量达到95％以上，本发明能够解决上述技术难点，不需要特殊设备，分离效率高，具有可工业化优势。
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公开(公告)号：CN113201516A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110465504.0
申请日：2021-04-28
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司 , 浙江工业大学
Abstract: 本发明公开了一种对硝基苄基酯酶突变体及其在酶催化dl‑‑薄荷酯的手性拆分制备l‑薄荷醇中的应用。所述突变体由氨基酸序列如SEQ ID NO:2所示的野生型对硝基苄基酯酶在315位进行定点饱和突变获得。本发明的有益效果主要体现在：①本发明酯酶突变体无需添加助溶剂，酶催化活性维持较高水平；②在无助溶剂体系下，突变体酶催化的立体选择性较野生型显著提高。将该突变体酶通过大肠杆菌过量表达后用于催化反应，并以10～200g/L的dl‑乙酸薄荷酯为底物，进行水解拆分制备l‑薄荷醇，结果表明l‑乙酸薄荷酯底物转化率>70％，产物l‑薄荷醇的eep值>95％，表现出良好的工业应用性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110373366B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201910797180.3
申请日：2019-08-27
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司 , 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供了一种枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis IFE122)及及其制备L‑薄荷醇的方法，所述枯草芽孢杆菌保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏地址为北京市朝阳区北辰西路1号院3号，保藏日期为2019年06月06日，保藏编号为CGMCC No.17904。枯草芽孢杆菌制备L‑薄荷醇的方法过程稳定，制备中ee值达到了99.49％，克服了极性溶剂转化会产生的副作用，如水解、外消旋化等，也降低了产品的提纯难度。
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公开(公告)号：CN112409182A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011382744.6
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法，包括以下步骤：步骤一，在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂，抽真空，加热逐步升温到60～80℃，保温脱水7～10h。本发明主要通过一锅法制备乳酸薄荷酯，在真空条件下，添加L‑乳酸，催化剂及L‑薄荷醇，升温，负压脱水一定时间，得到的乳酸薄荷酯粗品，滴加水后，分出下层水相，水相待回收乳酸，乳酸可负压浓缩脱水后回用。乳酸薄荷酯粗品经碳酸氢钠中和后，油相再经过水蒸气蒸馏，通过常压共沸蒸馏出未反应的薄荷醇，之后分水得到含量≥99.0％的乳酸薄荷酯，经结晶得到无色结晶状乳酸薄荷酯。
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公开(公告)号：CN106691896A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201710090198.0
申请日：2017-02-20
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
CPC classification number: A61K8/922 , A61K8/34 , A61K8/345 , A61K8/368 , A61K8/375 , A61K8/4993 , A61Q17/005 , A61Q19/00 , A61Q19/02
Abstract: 本发明提供一种天然精油防腐组合物，包括：植物精油、水杨酸、增溶剂、增效剂，其重量配比为：植物精油1～30份；水杨酸0.5～5份；增溶剂5～90份；增效剂5～50份；本发明提供的防腐组合物配方除了能有效抑制细菌、霉菌、酵母菌等微生物生长之外，降低了植物精油的使用量，提高了植物精油的防腐能力，具有良好的水溶性，有一定的缓冲能力可保证pH值稳定，增强化妆品本身的保湿、美白、祛痘、软化皮肤等作用，无毒，无刺激，对人体无毒副作用。
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公开(公告)号：CN106542966A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610890511.4
申请日：2016-10-12
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
Abstract: 本发明提供一种合成L-薄荷脑的工业结晶方法，包括以下步骤：(1)制备结晶母液：将合成L-薄荷脑与溶剂A按照质量比为1:1-9:1的比例在50℃～70℃下加热溶解；(2)将母液结晶，将步骤(1)中制备的母液注入方锥体结晶桶中，采用缓慢梯度降温的方式生产出具有无色棱柱状或针状晶体，去除母液，干燥后即得无色或透明状棱柱状或针状晶体，同时结晶母液循环使用。本发明通过使用工业合成的合成L-薄荷脑获得了无色棱柱状或针状合成L-薄荷脑晶体，有效地避免了各种压缩成型合成L-薄荷脑沾粘及结块现象，相对于合成L-薄荷脑具有应用便捷，存储方便的优势。同时，这种合成L-薄荷脑结晶与天然L-薄荷脑外观完全一致，香气上更接近天然L-薄荷脑的香气。
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公开(公告)号：CN103787905B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310675274.6
申请日：2013-12-11
Applicant: 安徽丰乐香料有限责任公司
IPC: C07C233/05 , C07C231/02
Abstract: 本发明公开了一种L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺的合成新方法，包括以下具体步骤：将L-琥珀酸单薄荷酯、DMF、二氯甲烷加入到装有温度计、回流冷凝管和尾气吸收装置的干燥四口烧瓶中；在搅拌条件下，滴加三光气溶液，进行酰氯化反应；低温下，将甲醇滴加入制得的薄荷基琥珀酸单酰氯中，进行酯化反应；低温下，将二甲胺水溶液滴入制得的甲基琥珀酸薄荷酯溶液中反应；加水搅拌，静置分层，收集有机相，将有机相水洗至中性，再经减压蒸馏，即得产品L-薄荷基-N,N-二甲基琥珀酰胺。本发明的收率为75.4%，产品为淡黄色液体，纯度为99.0%。本发明提高了产品的纯度及收率，副产物较少，后处理较容易，三废较小，降低了生产的成本，有利于工业上的大规模生产应用。
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