氘代醋酸甲地孕酮的合成方法及其应用

    公开(公告)号:CN117164656A

    公开(公告)日:2023-12-05

    申请号:CN202311140690.6

    申请日:2023-09-05

    Abstract: 本发明公开了一种氘代醋酸甲地孕酮的合成方法及其应用。所述合成方法包括:一、17α‑羟基孕酮‑17‑醋酸酯Ⅰ在四氯苯醌的氧化作用下经脱氢反应得到二烯化合物Ⅱ;二、二烯化合物Ⅱ在间氯过氧苯甲酸的作用下经环氧反应得到环氧化合物Ⅲ;三、环氧化合物Ⅲ在氢溴酸的作用下经溴代反应得到溴代化合物Ⅳ;四、溴代化合物Ⅳ与氘代甲基硼酸在钯的催化下经Suzuki偶联反应得到氘代醋酸甲地孕酮Ⅴ。本发明的合成方法成本低,条件温和,制得的氘代醋酸甲地孕酮化学纯度与稳定同位素丰度均能达到98%以上,满足作为定量检测醋酸甲地孕酮化合物的标准试剂的要求,而且适于工业生产。

    多功能基团修饰的硅胶及其制备和应用

    公开(公告)号:CN115463642A

    公开(公告)日:2022-12-13

    申请号:CN202211135367.5

    申请日:2022-09-19

    Abstract: 本发明涉及多功能基团修饰的硅胶及其制备和应用。所述一种多功能基团修饰的硅胶,所述硅胶具有结构式(I):……O‑Si‑(CH2)m‑X(I),其中,X选自亚砜基、砜基、亚磺酸基和磺酸基,m选自2‑12之间的整数;以基团X的摩尔百分数计,所述亚砜基为20~95摩尔%,砜基为10~80摩尔%,亚磺酸基为15~70摩尔%,和磺酸基为2~75摩尔%,所述亚砜基、砜基、亚磺酸基和磺酸基的总和为100摩尔%。本发明所述多功能基团修饰的硅胶对孔雀石绿和结晶紫具有选择性吸附,可应用于孔雀石绿和结晶紫的前处理,由此提高分析物的回收率。

    一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法

    公开(公告)号:CN112881542B

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202011175187.0

    申请日:2020-10-28

    Inventor: 郭会 朱倩 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,该合成方法包括以下步骤:S1:以氘代碘甲烷和(1S,4S)‑2‑BOC‑2,5‑二氮双环[2.2.1]庚烷反应引入稳定同位素氘标记的甲基;S2:脱去BOC保护基团;S3:和1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑4‑氧喹啉‑3‑甲酸反应,制得稳定同位素氘标记的达氟沙星。本发明的稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法,原料价廉易得,反应条件温和,路线简短,稳定同位素氘不会脱落,产品容易分离提纯,产率高,化学纯度与稳定同位素丰度均达到99%以上,具有良好的经济性。

    苯乙醇胺类β受体激动剂的合成方法

    公开(公告)号:CN109912434B

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN201711330975.0

    申请日:2017-12-13

    Abstract: 本发明公开了一种苯乙醇胺类β受体激动剂的合成方法,包括以下步骤:S1:将4‑氨基苯乙酮溶解在有机溶剂中,与亲电取代试剂发生苯环上的卤代反应,生成卤苯类中间体;卤苯类中间体在有机溶剂或水中,在金属催化剂的催化下与氰化试剂发生亲核取代反应,生成苯乙酮类中间体;S2:苯乙酮类中间体在有机溶剂中,与溴化铜发生羰基α溴代反应生成α‑溴代苯乙酮类中间体;S3:α‑溴代苯乙酮类中间体在有机溶剂中与叔丁胺或异丙胺反应生成苯乙酮胺类中间体;S4:苯乙酮胺类中间体在有机溶剂中,与还原氢化试剂反应生成苯乙醇胺类β受体激动剂;本发明合成方法简单高效且原料廉价易得,原子利用率较高,合成产物化学纯度大于99%,满足食品安全检测需求。

    一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方法

    公开(公告)号:CN114075311A

    公开(公告)日:2022-02-22

    申请号:CN202011231641.X

    申请日:2020-11-06

    Inventor: 徐晨 陈武炼

    Abstract: 本发明公开了一种弱阳离子型固相萃取柱填料及其制备方法,该填料制备方法包括以下步骤:将分散剂加入反应溶剂中,待搅拌溶解完全后,加入反应单体、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂,升温聚合得到弱阳离子型固相萃取柱填料。该法制备的填料可用于提取净化血浆,尿液,胆汁及组织匀浆等中的碱性化合物,是一种水可浸润性聚合物吸附剂,在pH0‑14范围内应用稳定。与现有技术相比,本发明的制备过程简单,一步投料,易于大批量生产,填料的稳定性和重现性好。在做农残中百草枯、敌草快的回收率测试时,数据显示回收率高达93.8%、97.4%,应用性能优于商品化的弱阳离子型固相萃取填料。

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