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公开(公告)号：CN113004300B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN112881542A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202011175187.0
申请日：2020-10-28
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法，该合成方法包括以下步骤：S1：以氘代碘甲烷和(1S，4S)‑2‑BOC‑2，5‑二氮双环[2.2.1]庚烷反应引入稳定同位素氘标记的甲基；S2：脱去BOC保护基团；S3：和1‑环丙基‑6，7‑二氟‑1，4‑二氢‑4‑氧喹啉‑3‑甲酸反应，制得稳定同位素氘标记的达氟沙星。本发明的稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法，原料价廉易得，反应条件温和，路线简短，稳定同位素氘不会脱落，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN114075142A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202011127128.6
申请日：2020-10-20
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D233/94 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲硝唑及其合成方法。该合成方法包括以下步骤：S1：将稳定同位素标记的溴乙醇在碱性条件下分子内关环，制得稳定同位素标记的环氧乙烷；S2：将稳定同位素标记的环氧乙烷与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应，制得稳定同位素标记的甲硝唑。与现有技术相比，本发明的合成工艺条件温和，过程简单，工艺路线短，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测甲硝唑的标准试剂的要求；使用价值高、具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN114075138A
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202110028053.4
申请日：2021-01-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D231/12 , C07C305/06 , C07C303/24 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的野燕枯及其合成方法，以稳定同位素标记的苯‑13C6作为碳‑13同位素标记来源，首先与乙酰氯反应得到稳定同位素标记的苯乙酮‑13C6，接着与苯甲醛进行缩合反应，获得稳定同位素标记的查尔酮‑13C6，然后与水合肼反应，并接着进行脱氢处理，获得稳定同位素标记的二苯吡唑‑13C6，最后与硫酸二甲酯分别进行两次甲基化反应，最终获得稳定同位素标记的野燕枯‑13C6产物。本发明使用的稳定同位素标记原料易得，价格低廉，合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到99％以上，满足作为定量检测野燕枯的标准试剂的要求；具有使用价值高、经济性良好等特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113004300A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110234835.3
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D493/04
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的展青霉素及其合成方法，以稳定同位素13C标记的丙三醇‑13C3作为起始原料，经过端位羟基保护反应、中间位羟基氧化成酮羰基反应、端位羟基脱保护反应、端位羟基和乙酸酐的酯化反应和叶立德反应，然后关环得到4‑羟甲基‑5H‑呋喃‑2‑酮‑13C5并进行羟基保护，在二异丙基胺基锂的作用下和苄氧基乙醛‑13C2反应，得到的产物经过羟基和特戊酰氯的酯化反应、羟基脱保护反应、羟基氧化成醛基反应、三氯化硼脱苄基反应、羟醛缩合反应和脱酰基反应得到展青霉素‑13C7。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的展青霉素‑13C7，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN112979605A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110234827.9
申请日：2021-03-03
Applicant: 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心 , 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07D313/00 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的玉米赤霉烯酮及其合成方法，以稳定同位素13C标记的苯‑13C6为起始原料，经过硝化反应、硝基还原反应、苯环溴代反应、胺基消去反应、甲氧基化反应、醛基氧化反应和去甲基化反应得到稳定同位素13C标记的2，4，6‑三羟基苯甲酸‑苯环‑13C6，然后经过羟基羧基的内酯化反应、光延反应上甲基、施蒂勒反应、羟基氧化成醛基反应、羧酸和醇的酯化反应、羟基氧化成酮羰基反应、烯烃复分解反应、烯烃选择性还原反应等得到。本发明首次通过全合成法得到稳定同位素13C标记的玉米赤霉烯酮‑苯环‑13C6，原料价廉易得，各步反应产物容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到98％以上。
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公开(公告)号：CN112979442A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201911274928.8
申请日：2019-12-12
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: C07C45/64 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素标记的甲基香兰素及其合成方法，包括以下步骤：S1：将香兰素和稳定同位素标记的甲醇溶解在四氢呋喃溶剂中，在氧化剂和偶联剂的作用下进行氧化还原偶联反应；S2：反应结束后经后处理和提纯，得到稳定同位素标记的甲基香兰素。本发明提供的稳定同位素标记的甲基香兰素及其合成方法，能够充分满足定量甲基香兰素的标准试剂的要求，且合成过程简单，产品容易分离提纯，得到的产品化学纯度及同位素丰度高。
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公开(公告)号：CN112881542B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202011175187.0
申请日：2020-10-28
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法，该合成方法包括以下步骤：S1：以氘代碘甲烷和(1S，4S)‑2‑BOC‑2，5‑二氮双环[2.2.1]庚烷反应引入稳定同位素氘标记的甲基；S2：脱去BOC保护基团；S3：和1‑环丙基‑6，7‑二氟‑1，4‑二氢‑4‑氧喹啉‑3‑甲酸反应，制得稳定同位素氘标记的达氟沙星。本发明的稳定同位素氘标记的达氟沙星及其合成方法，原料价廉易得，反应条件温和，路线简短，稳定同位素氘不会脱落，产品容易分离提纯，产率高，化学纯度与稳定同位素丰度均达到99％以上，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN217126180U
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202122441424.X
申请日：2021-10-11
Applicant: 上海安谱实验科技股份有限公司
IPC: B65G47/90
Abstract: 本实用新型公开了一种四氟小柱上料夹取机构，包括定位分隔结构和取料结构，所述取料结构设置在定位分隔结构的上方，所述定位分隔结构包括料盘和移动挡板，所述料盘平行设置有多个上料滑槽，所述移动挡板由挡板气缸驱动定位分隔放置在上料滑槽中的四氟小柱；所述取料结构包括传动气缸、下降气缸和夹取气缸，所述夹取气缸连接有机械手；所述机械手夹取四氟小柱后，通过所述下降气缸上移和传动气缸前移将四氟小柱转移到待安装四氟小柱的SPE板上方。本实用新型将四氟小柱放置到料盘的上料滑槽中，利用移动挡板将四氟小柱定距离分隔，通过气缸和机械手进行夹取，可一次性可夹取并安装多个四氟小柱，大大节约了安装时间，提高了工作效率。
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