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公开(公告)号：CN112390758A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011388361.X
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明涉及一种劳拉替尼中间体1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，草酸二乙酯与丙酮反应，生成中间产物；第二步，第一步制得的中间产物与甲基肼反应，生成1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯。本发明以草酸二乙酯、丙酮为主原料，经缩合、环合两步反应，合成目标产物。尤其在第二步环合反应的时候，通过控制温度、加料顺序、控制反应液的pH值，有效增加产物的转化率，抑制杂质的含量，提高了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN112390744A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011392449.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种6‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯的合成方法，以2‑氯烟酸为主要原料，以甲醇为溶剂和甲基化试剂、浓硫酸为催化剂，经酯化反应，制备中间体；中间体以甲醇为溶剂，甲醇钠为碱，取代卤素，得到6‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN112279812A
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN202011392632.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明涉及一种1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：第一步，将乙醇、乙醇钠、草酸二乙酯混合，反缓慢滴加丙酮至反应液中，维持内温15℃以下，保温反应24h，制备得到中间体；第二步，将DMF、第一步中间体混合，反应液降温至5‑15℃，缓慢滴加甲基肼至反应液中，维持内温15℃以下；滴毕，加热至40‑50℃，保温反应6h。将反应液；减压浓缩，得粗品；粗品进一步减压精馏，制备得到1,3‑二甲基‑1H‑吡唑‑5‑甲酸乙酯。本发明简单易得，反应易于控制，后处理简单。通过控制温度、加料顺序，有效增加产物的转化率，抑制杂质的含量，提高了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN108341782A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201810294245.8
申请日：2018-03-30
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D231/38
Abstract: 本发明属于医药中间体合成技术领域，特别涉及一种3-氨基-5-甲基吡唑的合成工艺,包括以下步骤：步骤1，在反应容器中加入3-氨基丁烯腈和有机溶剂，开启搅拌，溶清后，加入80％水合肼，升温至85-95℃，保温反应1.5-2.5小时；步骤2，将步骤1制得的反应液在50-60℃条件下减压浓缩后，进行油泵精馏，制得3-氨基-5-甲基吡唑；本发明的合成工艺以3-氨基丁烯腈为主原料，水合肼为辅料，在有机溶剂中一步合成3-氨基-5-甲基吡唑，合成工艺路线简单，不会产生多余的废液，无需进行复杂的后处理，反应条件温和，产物收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN112457318A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011545041.0
申请日：2020-12-24
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明一种瑞德西韦中间体7‑碘‑4‑胺基吡咯并[2,1‑F][1,2,4]三嗪的合成工艺，以吡咯为起始原料，经三氯氧磷‑DMF上醛基，制得2‑醛基吡咯；经硫酸铵，制备2‑氰基关键中间体，此为本工艺的关键步骤；氰基中间体和醋酸甲脒环合，制备4‑氨基中间体；和NIS反应，上碘，制备目标化合物7‑碘‑4‑胺基吡咯并[2,1‑F][1,2,4]三嗪；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有很高的经济价值和社会效益。
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公开(公告)号：CN109704976A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910137501.7
申请日：2019-02-25
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07C209/74 , C07C211/52
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4-溴-2,6-二氟苯胺的合成方法，2,6-二氟苯胺与氢溴酸在双氧水存在的条件下反应生成4-溴-2,6-二氟苯胺；以2,6-二氟苯胺、氢溴酸为原料，一步法得到产品，原料简单易得，操作简单，收率较高；使用氢溴酸为溴代试剂，取代了毒性较大、安全性较差的溴素，使得反应放大工艺简单可行；本工艺三废低，为环境友好型反应。
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公开(公告)号：CN109694354A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201910137484.7
申请日：2019-02-25
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D239/38
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法，以乙氧甲叉、S-甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇-水为反应溶剂，环合制备中间体；以乙醇和水的混合液反应溶剂，即保证了原料的溶解性，又使得氢氧化钠可以完全溶解，有利于反应的进行，避免了丁基锂等危险物，使得反应原料成本及产能大大提升；中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，合成4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。
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公开(公告)号：CN108409790A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810294377.0
申请日：2018-03-30
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07F9/6561
Abstract: 本发明公开了一种替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐的简便合成工艺，以泰诺福韦为原料，经亚磷酸三苯酯酯化、L-丙氨酸异丙酯盐酸盐酰胺化、苯酚和DBU调节pH进行拆分、富马酸成盐，四步合成目标产物替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐。本工艺简单，反应温度低，更适合工业化。
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公开(公告)号：CN109824602B
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN201910137490.2
申请日：2019-02-25
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D239/38
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶的合成方法，以2‑硫脲嘧啶为原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，经甲基化、氯代，合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶；以硫酸二甲酯为甲基化试剂，取代溴甲烷或碘甲烷，增加了反应的安全性，降低了成本；以氢氧化钠为碱，取代甲醇钠或是丁基锂，增加了反应的安全性，降低了成本；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。
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