公开(公告)号：CN107556331A

公开(公告)日：2018-01-09

申请号：CN201710786106.2

申请日：2017-09-04

Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司

Inventor： 赵小林 ,  崔家乙 ,  伍有本 ,  郭鑫 ,  汪金柱 ,  廖朝庭

IPC: C07F3/02

Abstract: 本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种格氏试剂的生产工艺，采用直径为0.5-1cm的镁球作为原料镁；在惰性氛围下，在无水惰性溶剂中，引发剂存在的条件下，与有机卤素化合物发生格氏反应，反应完全后，在8-12℃条件下，静止沉降20-26小时后，将纯化的格氏试剂压入钢瓶中，实现杂质与产物的分离；本发明选用0.5-1cm镁球，控制减少镁的氧化面积，在反应过程中减少黑色悬浮物和沉淀物，在生产过程中能减少镁的投料量，节约成本，绿色环保；采用低温沉降分离法除去反应体系中产生的少量黑色悬浮物和沉淀，工艺和装置简单，有利于工业规模化生产；同时本发明选择了适当的沉降温度和时间，能有效杂质和产物的分离，较少产物的损失。

公开(公告)号：CN112390758A

公开(公告)日：2021-02-23

申请号：CN202011388361.X

申请日：2020-12-02

Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司

Inventor： 赵小林 ,  崔家乙 ,  伍有本 ,  廖朝庭

IPC: C07D231/14

Abstract: 本发明涉及一种劳拉替尼中间体1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，草酸二乙酯与丙酮反应，生成中间产物；第二步，第一步制得的中间产物与甲基肼反应，生成1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯。本发明以草酸二乙酯、丙酮为主原料，经缩合、环合两步反应，合成目标产物。尤其在第二步环合反应的时候，通过控制温度、加料顺序、控制反应液的pH值，有效增加产物的转化率，抑制杂质的含量，提高了产品的纯度和收率。

公开(公告)号：CN207981118U

公开(公告)日：2018-10-19

申请号：CN201820148196.2

申请日：2018-01-29

Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司

Inventor： 崔家乙 ,  廖朝庭 ,  郭鑫 ,  艾杨保 ,  崔松锐 ,  赵小林

IPC: B01J10/00 ,  C07F3/02

Abstract: 本实用新型属于化学试剂工业化生产领域，具体涉及格氏试剂生产反应釜，包括反应釜釜口，在反应釜釜口处设置有液体原料加料管、气体原料加料管，所述液体原料加料管和气体原料加料管上分别设置有液体进料阀门和气体进料阀门。从而能够同时适用于液体和气体原料的格氏试剂生产，减少了生产成本并且大大提高了格氏试剂生产的速度。并且，该改造简单、方便，能够在现有的格氏试剂生产设备上低成本实现改造，具有极高的推广应用价值。