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公开(公告)号：CN112390758A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011388361.X
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明涉及一种劳拉替尼中间体1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，草酸二乙酯与丙酮反应，生成中间产物；第二步，第一步制得的中间产物与甲基肼反应，生成1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯。本发明以草酸二乙酯、丙酮为主原料，经缩合、环合两步反应，合成目标产物。尤其在第二步环合反应的时候，通过控制温度、加料顺序、控制反应液的pH值，有效增加产物的转化率，抑制杂质的含量，提高了产品的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN116283793A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310112176.5
申请日：2023-02-14
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D239/38
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲硫基‑4‑氯‑5‑溴嘧啶的合成工艺，以2‑硫脲嘧啶为主原料，依次经甲基化合成2‑甲硫基嘧啶‑4‑酮、氯代反应合成2‑甲硫基‑4‑氯嘧啶、最后经溴代反应合成2‑甲硫基‑4‑氯‑5‑溴嘧啶，三步合成目标产物，同时本工艺无危险剧毒的原料的使用，工艺操作简单，易于工业化，具有很强的实用性。
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公开(公告)号：CN108409776A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810279569.4
申请日：2018-04-01
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明提供一种2-(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)氯甲基化反应：取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸，加入反应瓶中，开启搅拌，体系降温至-5-0℃，通入HCL气体，至原料小于5％，停止通气，进行反应后处理得氯甲基化中间体；(2)取代反应：取四氢呋喃，加入反应瓶中，开启搅拌，冷却至15℃，依次取正丁基氯化镁、正丁基锂1L，加入反应液中，维持内温25℃以下，加毕，保温20-25℃搅拌，取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体，缓慢滴加至反应液中，滴毕，保温20-30℃反应，取三甲基氯硅烷，缓慢滴加至反应液中，保持温度30℃以下，滴毕，保温20-30℃反应，反应液减压浓缩，回收有机溶剂和产品粗品，粗品水泵精馏，得产品。本发明成本较低、收率较高、后处理方便稳定。
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公开(公告)号：CN107556331A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710786106.2
申请日：2017-09-04
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07F3/02
Abstract: 本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种格氏试剂的生产工艺，采用直径为0.5-1cm的镁球作为原料镁；在惰性氛围下，在无水惰性溶剂中，引发剂存在的条件下，与有机卤素化合物发生格氏反应，反应完全后，在8-12℃条件下，静止沉降20-26小时后，将纯化的格氏试剂压入钢瓶中，实现杂质与产物的分离；本发明选用0.5-1cm镁球，控制减少镁的氧化面积，在反应过程中减少黑色悬浮物和沉淀物，在生产过程中能减少镁的投料量，节约成本，绿色环保；采用低温沉降分离法除去反应体系中产生的少量黑色悬浮物和沉淀，工艺和装置简单，有利于工业规模化生产；同时本发明选择了适当的沉降温度和时间，能有效杂质和产物的分离，较少产物的损失。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116496239A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211601111.9
申请日：2022-12-14
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D309/04 , C07D471/04 , C07D295/073
Abstract: 本发明公开了一种维奈托克（Venetoclax）关键中间体及原料药的合成方法，以3‑硝基‑4‑(四氢‑2H‑吡喃‑4)‑甲氨基苯磺酰胺（中间体1）、2‑(7‑氮杂吲哚‑5‑氧基)‑4‑溴苯甲酸甲酯（中间体2）、1‑((2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己烯‑1‑)甲基)哌嗪（中间体3）为关键中间体，采用全合成的方法制备维奈托克，本工艺可以很好地控制原料药产品的最终纯度及杂质含量，工艺简单且能避开剧毒原料的合成工艺路线，原料价廉易得，生产工艺绿色环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108409550A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810310162.3
申请日：2018-03-30
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种3-（对氯苯基）丙酸的合成工艺，具体步骤如下：取三乙胺放入至反应瓶中进行搅拌；将甲酸缓慢滴加至反应液中，并使反应温度低于50℃；将对氯苯甲醛、丙二酸环（亚）异丙酯依次加入反应液中搅拌；对反应液进行冷却，并加入14%盐酸，保温后过滤，得到粗品；将粗品溶于二氯甲烷，加入活性炭脱色，减压浓缩得到浓缩粗品；加入正己烷，搅拌，过滤，真空干燥，即可得到3-（对氯苯基）丙酸；本发明公开了一种3-（对氯苯基）丙酸的合成工艺，对氯苯甲醛、丙二酸环（亚）异丙酯为主原料，以三乙胺、甲酸为溶剂，合成最终产品，与现有技术相比，本发明所用原料便宜易得、无刺激性气味。
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公开(公告)号：CN108329201A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810294263.6
申请日：2018-03-30
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07C49/67 , C07C45/48 , C07C67/313 , C07C69/78
Abstract: 本发明属于医药中间体合成技术领域，特别涉及一种1,3-茚二酮的合成工艺，包括以下步骤：步骤1，将邻苯二甲酸二甲酯和乙酸乙酯加入反应容器中，开启搅拌，加入甲醇钠，加热至40-50℃时停止加热；步骤2，继续搅拌反应，待反应体系呈黄色凝固状，补加乙酸乙酯，保持反应体系在温度为70-80℃的条件下反应3-4小时后，降温至20℃以下，抽滤，滤饼用乙酸乙酯淋洗，烘干，得到中间体；步骤3，取步骤1制得的中间体加入反应容器中，将浓盐酸与水混合均匀后加入反应容器中，开启搅拌，加热至45-55℃，保温反应直至没有气泡生成；降温至20℃以下，抽滤，滤饼乙酸乙酯淋洗，收集滤饼，真空干燥，制得产物1,3-茚二酮；该合成工艺简单、条件温和、产物收率高。
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公开(公告)号：CN115872963A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211681865.X
申请日：2022-12-27
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D309/04
Abstract: 本发明公开了一种维奈托克中间体的合成方法涉及有机合成技术领域，以3‑硝基‑4‑(四氢‑2H‑吡喃‑4)‑甲氨基苯磺酰胺为关键中间体，以邻氟硝基苯为主原料，经磺酰化、氨化、取代三步反应，合成关键中间体。本工艺方法原料价廉易得，工艺简单且能避开剧毒原料的合成工艺路线，生产工艺绿色环保，适合工业化生产，对最终原料药的工业化生产起到积极作用。
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公开(公告)号：CN107628990B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201711103036.2
申请日：2017-11-10
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种5‑溴吡啶‑3‑甲醛的合成方法，以3,5‑二溴吡啶为原料，四甲基乙二胺为稳定剂，与格式试剂反应制备产物，四甲基乙二胺的存在降低了产物中的杂质，提高了收率；合成方法对温度要求不高，在5‑25℃的条件下即可完成，节约能耗，易于操作；合成工艺中，后处理方法简单、步骤少、收率高，适合工业化生产。
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