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公开(公告)号：CN112390744A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011392449.9
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明公开了一种6‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯的合成方法，以2‑氯烟酸为主要原料，以甲醇为溶剂和甲基化试剂、浓硫酸为催化剂，经酯化反应，制备中间体；中间体以甲醇为溶剂，甲醇钠为碱，取代卤素，得到6‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN109694354B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN201910137484.7
申请日：2019-02-25
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D239/38
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的合成方法，以乙氧甲叉、S‑甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇‑水为反应溶剂，环合制备中间体；以乙醇和水的混合液反应溶剂，即保证了原料的溶解性，又使得氢氧化钠可以完全溶解，有利于反应的进行，避免了丁基锂等危险物，使得反应原料成本及产能大大提升；中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。
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公开(公告)号：CN112390757A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011388261.7
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D231/14
Abstract: 本发明公开一种5‑甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯的简便合成工艺，以草酸二乙酯、丙酮为主要原料，以乙醇为溶剂、乙醇钠为碱，经缩合反应，制备中间体；中间体和水合肼，在酸性条件下，环合成5‑甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有良好的经济效益。
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公开(公告)号：CN108409776A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810279569.4
申请日：2018-04-01
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明提供一种2-(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)氯甲基化反应：取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸，加入反应瓶中，开启搅拌，体系降温至-5-0℃，通入HCL气体，至原料小于5％，停止通气，进行反应后处理得氯甲基化中间体；(2)取代反应：取四氢呋喃，加入反应瓶中，开启搅拌，冷却至15℃，依次取正丁基氯化镁、正丁基锂1L，加入反应液中，维持内温25℃以下，加毕，保温20-25℃搅拌，取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体，缓慢滴加至反应液中，滴毕，保温20-30℃反应，取三甲基氯硅烷，缓慢滴加至反应液中，保持温度30℃以下，滴毕，保温20-30℃反应，反应液减压浓缩，回收有机溶剂和产品粗品，粗品水泵精馏，得产品。本发明成本较低、收率较高、后处理方便稳定。
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公开(公告)号：CN112457318A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011545041.0
申请日：2020-12-24
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明一种瑞德西韦中间体7‑碘‑4‑胺基吡咯并[2,1‑F][1,2,4]三嗪的合成工艺，以吡咯为起始原料，经三氯氧磷‑DMF上醛基，制得2‑醛基吡咯；经硫酸铵，制备2‑氰基关键中间体，此为本工艺的关键步骤；氰基中间体和醋酸甲脒环合，制备4‑氨基中间体；和NIS反应，上碘，制备目标化合物7‑碘‑4‑胺基吡咯并[2,1‑F][1,2,4]三嗪；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有很高的经济价值和社会效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109704976A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201910137501.7
申请日：2019-02-25
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07C209/74 , C07C211/52
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4-溴-2,6-二氟苯胺的合成方法，2,6-二氟苯胺与氢溴酸在双氧水存在的条件下反应生成4-溴-2,6-二氟苯胺；以2,6-二氟苯胺、氢溴酸为原料，一步法得到产品，原料简单易得，操作简单，收率较高；使用氢溴酸为溴代试剂，取代了毒性较大、安全性较差的溴素，使得反应放大工艺简单可行；本工艺三废低，为环境友好型反应。
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公开(公告)号：CN109694354A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201910137484.7
申请日：2019-02-25
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D239/38
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法，以乙氧甲叉、S-甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇-水为反应溶剂，环合制备中间体；以乙醇和水的混合液反应溶剂，即保证了原料的溶解性，又使得氢氧化钠可以完全溶解，有利于反应的进行，避免了丁基锂等危险物，使得反应原料成本及产能大大提升；中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，合成4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。
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公开(公告)号：CN110878043B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201911125565.1
申请日：2019-11-18
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及一种6‑甲氧基吡啶‑3‑甲醛的合成工艺，步骤一，以6‑溴‑3‑甲基吡啶和甲醇钠在干燥的质子溶剂条件下反应，得到6‑甲氧基‑3‑甲基吡啶；步骤二，将步骤一得到的6‑甲氧基‑3‑甲基吡啶在非质子溶剂中、在催化剂作用下,与溴代试剂发生溴代反应，得到5‑(二溴甲基)‑2‑甲氧基吡啶；步骤三，骤二制备得到的5‑(二溴甲基)‑2‑甲氧基吡啶在非质子溶剂和水的混合溶剂中与碱，发生水解反应，制得所述的6‑甲氧基吡啶‑3‑甲醛。本发明以6‑溴‑3‑甲基吡啶为主原料，经甲醇钠取代、溴代、碱金属氢氧化物水解，得到目标化合物。每步均原料简单易得、工艺操作简单、反应条件温和，适合工业化放大。
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公开(公告)号：CN112375017A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011388354.X
申请日：2020-12-02
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07C303/38 , C07C311/29 , C07C303/02 , C07C309/86
Abstract: 本发明涉及一种抗病毒药物0994的重要中间体4‑氟‑3‑硝基苯磺酰胺的合成方法，包括如下步骤：第一步，氟硝基苯与氯磺酸反应，生成中间产物，第二步，第一步中制得的中间产物与氨水在乙酸乙酯溶剂中反应，生成4‑氟‑3‑硝基苯磺酰胺，本发明以邻氟硝基苯为主要原料，经氯磺化反应后，得中间体4‑氟‑3‑硝基苯磺酰氯；中间体经氨水低温胺化后，得目标产品。本工艺原料简单易得，操作简单方便，合成条件较温和，具有良好的社会和经济效益。
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公开(公告)号：CN110878043A
公开(公告)日：2020-03-13
申请号：CN201911125565.1
申请日：2019-11-18
Applicant: 南京哈柏医药科技有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及一种6-甲氧基吡啶-3-甲醛的合成工艺，步骤一，以6-溴-3-甲基吡啶和甲醇钠在干燥的质子溶剂条件下反应，得到6-甲氧基-3-甲基吡啶；步骤二，将步骤一得到的6-甲氧基-3-甲基吡啶在非质子溶剂中、在催化剂作用下,与溴代试剂发生溴代反应，得到5-(二溴甲基)-2-甲氧基吡啶；步骤三，骤二制备得到的5-(二溴甲基)-2-甲氧基吡啶在非质子溶剂和水的混合溶剂中与碱，发生水解反应，制得所述的6-甲氧基吡啶-3-甲醛。本发明以6-溴-3-甲基吡啶为主原料，经甲醇钠取代、溴代、碱金属氢氧化物水解，得到目标化合物。每步均原料简单易得、工艺操作简单、反应条件温和，适合工业化放大。
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