公开(公告)号：CN104109117A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201310135967.6

申请日：2013-04-18

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  上海现代制药股份有限公司

Inventor： 张广 ,  周后元 ,  庄守群 ,  王国平 ,  袁博 ,  王宏博

IPC: C07D213/81

CPC classification number: C07D213/81

Abstract: 本发明公开了一种结构如式Ⅱ所示的2-（叔丁胺基）羰基吡啶类化合物的制备方法，所述方法包括步骤：将结构如式I所示的2-氰基吡啶类化合物与叔丁醇反应制得结构如式Ⅱ所示的化合物；所述反应的催化剂为浓硫酸，所述反应的溶剂选自甲酸、乙酸或其混合。

公开(公告)号：CN101570552B

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN200810036946.8

申请日：2008-05-04

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 张庆文 ,  益兵 ,  袁博 ,  何云松

IPC: C07H13/02

Abstract: 本发明公开了一种如式A的2-脱氧-D-核糖衍生物的制备方法，它的合成路线为：本发明提供的方法简便高效，制备的产物纯度高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101570553A

公开(公告)日：2009-11-04

申请号：CN200810036947.2

申请日：2008-05-04

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 张庆文 ,  益兵 ,  袁博

IPC: C07H13/06 ,  C07H19/12

Abstract: 本发明公开了一种2－脱氧－D－核糖的衍生物及其制备方法和用途，它是如式V的化合物，其中：R1、R2分别选自CH3(CH2)nCO－，CH3(CH2)n－Y－CH2CO－，X－CH2CO－，CH3(CH2)nCH(X)CO－，X2－CHCO－，CH3(CH2)nC(X)2CO－，或CX3CO－；Y选自氧或硫，X选自氟、氯、溴或碘，n＝0－5；且R1≠R2。本发明还公开了它的制备方法和用途及其作为中间体制备地西他滨的方法。

公开(公告)号：CN102557947B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201010599347.4

申请日：2010-12-17

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 肖旭华 ,  褚晓 ,  孙文劼 ,  袁博

IPC: C07C69/88 ,  C07C67/00

Abstract: 本发明公开了一种5-溴乙酰水杨酸甲酯的合成方法，该方法合成效率高、反应条件温和、反应及后处理过程操作简便、成本低廉，有利于工业化生产，为5-溴乙酰水杨酸甲酯的合成提供了一条新的途径。

公开(公告)号：CN102584608B

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201110002048.2

申请日：2011-01-06

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 肖旭华 ,  褚晓 ,  孙文劼 ,  袁博

IPC: C07C215/60 ,  C07C213/00 ,  C07C225/16 ,  C07C221/00

Abstract: 本发明公开了一种如式I所示的α-(氨甲基)-4-羟基-1，3-苯二甲醇的制备方法，其包含下列步骤：将化合物II或其盐进行羰基的还原反应，即可。本发明还公开了制备上述化合物I的中间体II和其盐。本发明的制备方法产率较高，反应条件温和，操作过程及后处理简便，成本低廉，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN102584608A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110002048.2

申请日：2011-01-06

Applicant: 上海医药工业研究院

Inventor： 肖旭华 ,  褚晓 ,  孙文劼 ,  袁博

IPC: C07C215/60 ,  C07C213/00 ,  C07C225/16 ,  C07C221/00

Abstract: 本发明公开了一种如式I所示的α-(氨甲基)-4-羟基-1，3-苯二甲醇的制备方法，其包含下列步骤：将化合物II或其盐进行羰基的还原反应，即可。本发明还公开了制备上述化合物I的中间体II和其盐。本发明的制备方法产率较高，反应条件温和，操作过程及后处理简便，成本低廉，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN104926712B

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201410106516.4

申请日：2014-03-20

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 薛燕 ,  王哲烽 ,  益兵 ,  王圣利 ,  袁博 ,  韩璐 ,  时惠麟

IPC: C07D209/52

Abstract: 本发明提供了一用于合成(1S,3aR,6aS)‑八氢环戊二烯并[c]吡咯‑1‑羧酸的中间体‑化合物c的制备方法，包括将化合物b在醇类溶剂中、并在雷尼镍存在下还原得到化合物c；反应条件为：反应温度为70‑90℃，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或几种；见路线VI；其中化学式中的R1选自苄氧羰酰基或叔丁氧羰基，R2选自C1‑C4的烷基。通过本发明的新化合物b，在后续合成化合物1的方法中避免使用危险试剂钠氢、剧毒试剂二硫化碳、碘甲烷等，原料廉价易得，操作简单，且制备化合物1收率与原专利文献WO02/18369报道的方法相当。

公开(公告)号：CN106146424A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510128243.8

申请日：2015-03-23

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 韩璐 ,  王圣利 ,  王哲烽 ,  益兵 ,  袁博

IPC: C07D261/08

CPC classification number: C07D261/08

Abstract: 本发明公开了一种5-甲基-3,4-二苯基异噁唑的制备方法，其包含下列步骤：在甲醇和水中，在无机碱存在下，将化合物2进行脱水反应，制得5-甲基-3,4-二苯基异噁唑即可。

公开(公告)号：CN103467294B

公开(公告)日：2015-09-23

申请号：CN201210188810.5

申请日：2012-06-08

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 肖旭华 ,  孙占莉 ,  袁博

IPC: C07C69/76 ,  C07C67/30

Abstract: 本发明公开了一种如式3所示的3-溴-4-二氟甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其包含下列步骤：将化合物2、二氟氯乙酸钠、无机弱碱和有机溶剂混合后，在温度85～110℃下进行反应，即可；所述的化合物2、二氟氯乙酸钠、无机弱碱和有机溶剂的摩尔比为1.0∶(1.5～2.5)∶(1.0～2.0)∶(15～25)；反应的温度为85～110℃；所述的有机溶剂为DMF，异丙醇和1，4-二氧六环中的一种或多种；所述的无机弱碱为碳酸钾、碳酸铯和碳酸钠中的一种或多种。本发明的方法转化率高，后处理简单，产物收率高、纯度高，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN103467260A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201210188806.9

申请日：2012-06-08

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 肖旭华 ,  孙占莉 ,  袁博

IPC: C07C47/575 ,  C07C45/64

Abstract: 本发明公开了一种如式3所示的3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛的制备方法，其包含下列步骤：有机溶剂中，在正丁基溴化铵的催化下，缚酸剂的作用下，将化合物2和氯二氟甲烷进行如下所示的亲核取代反应，即可；反应温度为60～120℃；所述的有机溶剂为异丙醇、DMF和1，4-二氧六环中的一种或多种。本发明的制备方法的产物产率较高，适于工业化生产。