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![3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲酸的制备工艺](/CN/2014/1/110/images/201410554871.jpg)
公开(公告)号：CN105566214B
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201410554871.8
申请日：2014-10-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/79
Abstract: 本发明提供了一种3‑[2‑(3‑氯苯基)乙基]‑2‑吡啶甲酸(式Ⅱ)的制备工艺，反应式如下，其中，取代基R为氢、叔丁基、苯基或取代苯基；该方法包括：将反应底物3‑[2‑(3‑氯苯基)乙基]‑N‑R取代‑2‑吡啶甲酰胺类化合物I与50‑70％的硫酸水溶液中在适当温度下反应得到3‑[2‑(3‑氯苯基)乙基]‑2‑吡啶甲酸。本发明的积极进步效果在于，本发明中直接使用50‑70％的硫酸水溶液既作为水解试剂，又作为溶剂。此浓度的硫酸水溶液不具有氧化性，因而会减少加料阶段副产物的生成。同时，还可避免现有报道中浓硫酸遇水剧烈放热，反应液局部温度过高对反应造成的影响，也消除了生产隐患。本制备工艺反应条件温和、操作简便、且产物收率高，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104725304B
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201310697962.2
申请日：2013-12-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种3‑取代‑2‑氰基吡啶类化合物的制备方法。所述方法包括步骤：（1）将含有如式Ⅰ所示的3‑取代吡啶‑N‑氧化物的溶液和酰卤化合物混合，反应得到反应物1；和（2）将反应物1和氰化物水溶液混合，得到如式Ⅱ所示的3‑取代‑2‑氰基吡啶类化合物；其中R选自甲基、卤素、羟基、氰基、2‑羟基乙基、甲氧基、或1‑氰基甲基。
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公开(公告)号：CN104109117B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310135967.6
申请日：2013-04-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D213/81
Abstract: 本发明公开了一种结构如式Ⅱ所示的2-（叔丁胺基）羰基吡啶类化合物的制备方法，所述方法包括步骤：将结构如式I所示的2-氰基吡啶类化合物与叔丁醇反应制得结构如式Ⅱ所示的化合物；所述反应的催化剂为浓硫酸，所述反应的溶剂选自甲酸、乙酸或其混合。
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公开(公告)号：CN105566214A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410554871.8
申请日：2014-10-17
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D213/803 , C07D213/79
Abstract: 本发明提供了一种3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲酸(式Ⅱ)的制备工艺，反应式如下，其中，取代基R为氢、叔丁基、苯基或取代苯基；该方法包括：将反应底物3-[2-(3-氯苯基)乙基]-N-R取代-2-吡啶甲酰胺类化合物I与50-70％的硫酸水溶液中在适当温度下反应得到3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲酸。本发明的积极进步效果在于，本发明中直接使用50-70％的硫酸水溶液既作为水解试剂，又作为溶剂。此浓度的硫酸水溶液不具有氧化性，因而会减少加料阶段副产物的生成。同时，还可避免现有报道中浓硫酸遇水剧烈放热，反应液局部温度过高对反应造成的影响，也消除了生产隐患。本制备工艺反应条件温和、操作简便、且产物收率高，非常适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN104725304A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310697962.2
申请日：2013-12-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D213/84
CPC classification number: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种3-取代-2-氰基吡啶类化合物的制备方法。所述方法包括步骤：（1）将含有如式Ⅰ所示的3-取代吡啶-N-氧化物的溶液和酰卤化合物混合，反应得到反应物1；和（2）将反应物1和氰化物水溶液混合，得到如式Ⅱ所示的3-取代-2-氰基吡啶类化合物；其中R选自甲基、卤素、羟基、氰基、2-羟基乙基、甲氧基、或1-氰基甲基。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104109117A
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201310135967.6
申请日：2013-04-18
Applicant: 上海医药工业研究院 , 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D213/81
CPC classification number: C07D213/81
Abstract: 本发明公开了一种结构如式Ⅱ所示的2-（叔丁胺基）羰基吡啶类化合物的制备方法，所述方法包括步骤：将结构如式I所示的2-氰基吡啶类化合物与叔丁醇反应制得结构如式Ⅱ所示的化合物；所述反应的催化剂为浓硫酸，所述反应的溶剂选自甲酸、乙酸或其混合。
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公开(公告)号：CN107488156B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201710784070.4
申请日：2017-09-04
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D309/10
Abstract: 本发明公开了一种一种无定型(1S)‑1,5‑脱水‑1‑[4‑氯‑3‑[(4‑乙氧基苯基)甲基]苯基]‑D‑葡萄糖醇的合成方法，其反应式如下：本制备工艺反应条件温和，操作简便，适合于工业化生产；产物总收率较高，43～53％，易得到药用级的无定型6。
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公开(公告)号：CN108658939A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810776146.3
申请日：2018-07-16
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及一种[2-[[(4-氰基苯基)氨基]-甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯的合成方法，反应式如下：包括如下步骤：1)化合物SM01与偶联试剂CDI在甲苯溶液中反应；2)步骤1)反应结束后，将所得反应液冷却，加入SM02的甲苯溶液反应；3)反应结束后，加入乙酸后，继续反应至结束。本发明所提供的合成方法，与现有技术相比，其所用溶剂单一，反应中途无需更换溶剂，操作简便，副产物少，收率高，收率93-96％，且易得到高纯度的产物DB02，其HPLC含量在99％以上。此方法适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108658938A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810617471.5
申请日：2018-06-15
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 一种甲磺酸达比加群酯工艺杂质的合成方法。本发明涉及一种N-[(1-甲基-2-氧代-2,3-二氢-1H-苯并咪唑)-5-羰基]-N-2-吡啶基-3-丙酸乙酯的合成方法，其反应式如下：其包括如下步骤：1)如上所示化合物SM02与化合物CDI在溶剂中搅拌加热反应；2)反应结束后，将反应液冷却至室温或以下，经后处理得到化合物DB02-1m粗品；其中，所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧己环、二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲苯的其中一种。
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公开(公告)号：CN108658938B
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN201810617471.5
申请日：2018-06-15
Applicant: 上海现代制药股份有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 一种甲磺酸达比加群酯工艺杂质的合成方法。本发明涉及一种N‑[(1‑甲基‑2‑氧代‑2,3‑二氢‑1H‑苯并咪唑)‑5‑羰基]‑N‑2‑吡啶基‑3‑丙酸乙酯的合成方法，其反应式如下：其包括如下步骤：1)如上所示化合物SM02与化合物CDI在溶剂中搅拌加热反应；2)反应结束后，将反应液冷却至室温或以下，经后处理得到化合物DB02‑1m粗品；其中，所述溶剂为四氢呋喃、1,4‑二氧己环、二氯甲烷、氯仿、甲苯、二甲苯的其中一种。
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