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公开(公告)号：CN103467296B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201210188821.3
申请日：2012-06-08
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C69/84 , C07C67/307
Abstract: 本发明公开了一种如式2所示的3-溴-4-羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其包含下列步骤：卤代烷烃类溶剂和/或醚类溶剂中，以冰醋酸为催化剂，将化合物1和Br2进行如下所示的溴代反应，即可；所述的反应的温度为-10℃～50℃。本发明的制备方法溶剂用量少，操作简单，后处理容易，收率高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103467296A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210188821.3
申请日：2012-06-08
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C69/84 , C07C67/307
Abstract: 本发明公开了一种如式2所示的3-溴-4-羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其包含下列步骤：卤代烷烃类溶剂和/或醚类溶剂中，以冰醋酸为催化剂，将化合物1和Br2进行如下所示的溴代反应，即可；所述的反应的温度为-10℃～50℃。本发明的制备方法溶剂用量少，操作简单，后处理容易，收率高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103467294A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210188810.5
申请日：2012-06-08
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种如式3所示的3-溴-4-二氟甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其包含下列步骤：将化合物2、二氟氯乙酸钠、无机弱碱和有机溶剂混合后，在温度85～110℃下进行反应，即可；所述的化合物2、二氟氯乙酸钠、无机弱碱和有机溶剂的摩尔比为1.0∶(1.5～2.5)∶(1.0～2.0)∶(15～25)；反应的温度为85～110℃；所述的有机溶剂为DMF，异丙醇和1，4-二氧六环中的一种或多种；所述的无机弱碱为碳酸钾、碳酸铯和碳酸钠中的一种或多种。本发明的方法转化率高，后处理简单，产物收率高、纯度高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103467294B
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201210188810.5
申请日：2012-06-08
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
Abstract: 本发明公开了一种如式3所示的3-溴-4-二氟甲氧基苯甲酸甲酯的制备方法，其包含下列步骤：将化合物2、二氟氯乙酸钠、无机弱碱和有机溶剂混合后，在温度85～110℃下进行反应，即可；所述的化合物2、二氟氯乙酸钠、无机弱碱和有机溶剂的摩尔比为1.0∶(1.5～2.5)∶(1.0～2.0)∶(15～25)；反应的温度为85～110℃；所述的有机溶剂为DMF，异丙醇和1，4-二氧六环中的一种或多种；所述的无机弱碱为碳酸钾、碳酸铯和碳酸钠中的一种或多种。本发明的方法转化率高，后处理简单，产物收率高、纯度高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103467260A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210188806.9
申请日：2012-06-08
Applicant: 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC: C07C47/575 , C07C45/64
Abstract: 本发明公开了一种如式3所示的3-羟基-4-二氟甲氧基苯甲醛的制备方法，其包含下列步骤：有机溶剂中，在正丁基溴化铵的催化下，缚酸剂的作用下，将化合物2和氯二氟甲烷进行如下所示的亲核取代反应，即可；反应温度为60～120℃；所述的有机溶剂为异丙醇、DMF和1，4-二氧六环中的一种或多种。本发明的制备方法的产物产率较高，适于工业化生产。
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