一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法

    公开(公告)号:CN109053461A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810911201.5

    申请日:2018-08-10

    CPC classification number: C07C209/365 C07C211/52

    Abstract: 本发明公开了一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法,包括以下步骤:将邻氯对硝基甲苯按照质量比1:1溶解于甲醇溶剂,加入雷尼镍催化剂;溶解完毕后通入氢气,邻氯对硝基甲苯与氢气摩尔量比为1:(3.5~4),控制反应温度90~95℃,控制反应压力1.6~2.2MPa;当邻氯对硝基甲苯投入量为1吨时,还原反应时间约为5~6小时;将还原液转入到溶剂蒸馏塔中,进行常压蒸馏得到粗制邻氯对氨基甲苯;将粗制邻氯对氨基甲苯转入到精馏塔中,进行负压蒸馏得到精制邻氯对氨基甲苯,利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度大于98.00%,生产过程不产生多硫废水和多硫废渣,节能环保,工艺操作过程简单且可控,降低了生产成本。

    对硝基苯胺的生产工艺
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108689859A

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201810304273.3

    申请日:2018-04-08

    CPC classification number: C07C209/10 B01J19/18 C07C211/52

    Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯胺的生产工艺,包括对硝基氯化苯与氨水在反应釜中发生氨解反应生成对硝基苯胺和氯化铵的步骤,氨解反应在搅拌状态下进行;所述反应釜包括:釜体,顶盖,贯穿顶盖的竖置搅拌轴,设于釜体内部、且与搅拌轴连接的搅拌器,以及设于搅拌轴顶端的搅拌电机;所述顶盖在其与搅拌轴的结合部设有第一滑动轴承;搅拌电机配有驱动其竖向升降的驱动机构。本发明对硝基苯胺的生产工艺,其能使氨解反应的反应物充分混合,最终可提高产品收率。

    对/邻三氟甲基苯胺的合成液处理的方法

    公开(公告)号:CN108191673A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201810165932.X

    申请日:2018-02-28

    CPC classification number: C07C209/02 C07C211/52

    Abstract: 本发明公开了一种对/邻三氟甲基苯胺的合成液处理的方法,所述合成处理液是:对/邻氯三氟甲苯在氯化亚铜/氟化钾作用下,催化胺化合成对/邻三氟甲基苯胺的合成液,包括以下步骤:将胺化结束后的合成液减压升温脱除溶剂后,同时也脱除了大部分游离氨,经第一步固液分离,除去大部分氯化亚铜、氟化钾及副产物氯化铵后,在滤液中加入氢氧化钙,在负压下搅拌升温,保温后,降温至常温,加入絮凝剂,搅拌,压滤,滤液直接减压精馏。本发明产品质量好,工艺简便,产品得率高。

    一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法

    公开(公告)号:CN107445843A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201710609005.8

    申请日:2017-07-25

    Inventor: 于俊田 张玲

    CPC classification number: C07C209/365 C07C209/86 C07C211/52

    Abstract: 本发明公开了一种无色变3-氯-2-甲基苯胺制备方法,包括以下步骤:(1)、加氢还原:将液态6-氯-2-硝基甲苯加入还原釜中,加入催化剂,进行还原反应;(2)、压滤:将还原釜中物料和催化剂压入过滤器,分离物料和催化剂;(3)、洗涤分层脱水:将缓冲罐中3-氯-2-甲基苯胺粗品加水搅拌洗涤,静置分层,将得到的下层物料3-氯-2甲基苯胺转入脱水釜;(4)精馏:向3-氯-2-甲基苯胺粗品内加入片状固体氢氧化钠,减压蒸馏出主馏分3-氯-2-甲基苯胺纯品并向其中加入三乙醇胺,以保护产品不变色。本发明的有益效果:产品能够较长时间保持无色透明状,解决了3-氯-2-甲基苯胺储存过程中易变色的难题。

    一种2-氯-6-溴苯胺的合成方法

    公开(公告)号:CN107400060A

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201710688680.4

    申请日:2017-08-14

    CPC classification number: C07C209/68 C07C303/40 C07C311/39 C07C211/52

    Abstract: 本发明涉及一种2-氯-6-溴苯胺的合成方法,属于化学合成领域。该方法以简单的磺酰胺为起始原料,对磺酰胺进行选择性单卤代反应,经过3步反应合成2-氯-6-溴苯胺,卤代反应的产率均在80%以上,结构经1H NMR、13C NMR得到确认。本发明以能够比间氯溴苯更简单、易得的对氨基苯磺酰胺为原料,相对温和的条件下、高产率低的制备2-氯-6-溴苯胺,也可以扩展到2-氯-6-溴苯胺类似物的合成,即在苯胺的2,6-位引入相同或不同的卤素,通过此合成路线,可以得到不同卤素取代的苯胺类似物。

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