一种制备1,3-环己基二甲胺的方法

    公开(公告)号:CN107868007A

    公开(公告)日:2018-04-03

    申请号:CN201610852437.7

    申请日:2016-09-26

    Inventor: 李辉

    CPC classification number: C07C209/48 C07C209/72 C07C211/27 C07C211/18

    Abstract: 本发明涉及一种制备1,3-环己基二甲胺的方法,在同一溶剂下进行两段加氢,第一段加氢以雷尼镍为催化剂,甲醇,甲胺或1,4-二氧六环中的一种或几种为溶剂,有机胺、液氨、水或氢氧化钠为助剂,在反应温度为40-80℃,反应压力为5-8MPa下,间苯二甲腈和氢气进行反应,反应时间为1-5h,得到间苯二甲胺反应液,第二段加氢以担载有钌的活性炭为催化剂,在反应温度为80-130℃,反应压力为5-8MPa下,间苯二甲胺反应液和氢气继续进行反应,反应时间为1-6h,制备得到1,3-环己基二甲胺。本发明的总收率可达90%。该工艺操作简单,收率高,易精馏,可以直接在现有MXDA生产工艺上进行改进,易于工业化。

    一种左旋α-甲基苄胺的合成方法

    公开(公告)号:CN107311872A

    公开(公告)日:2017-11-03

    申请号:CN201710491770.4

    申请日:2017-06-20

    Inventor: 胡莉萍 胡冠丰

    Abstract: 本发明公开了一种左旋(S(-)-)α-甲基苄胺的合成方法,步骤:A、对母液进行处理:分离出R(+)-α-甲基苄胺L-谷氨酸盐后的母液和洗液,回收酒精,加入甲苯带水,得油状液体;B、将月桂酸加甲醇溶解,加入富积S(-)-α-甲基苄胺液,结晶析出S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)-α-甲基苄胺,干燥得纯的S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐;C、将S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,搅拌,使S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐转化为S(-)-α-甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、干燥,得月桂酸;D、对滤液和洗液加入片碱游离S(-)-α-甲基苄胺,分层,上层为S(-)-α-甲基苄胺,经减压分馏得纯S(-)-α-甲基苄胺。方法易行,操作简便,实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用,利用率达到100%。

    一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法

    公开(公告)号:CN106083602A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610383949.3

    申请日:2016-06-02

    Inventor: 彭飞

    CPC classification number: C07C209/48 C07C211/27

    Abstract: 本发明公开了一种苯乙双胍药物中间体β‑苯乙胺的合成方法。通过在2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶、2‑二氟甲氧基溴苯和二乙胺混合溶液中,加入氯化锶粉末和苯乙腈,并在氩气保护下,进行升温、升压反应,然后降温、放出氩气,加入乙酸乙酯溶液,过滤、减压蒸馏、洗涤、重结晶,得到晶体β‑苯乙胺。该合成方法相比于背景技术中的合成方法,反应中无需通入氢气和氨气,提高了反应的安全性,收率明显提高,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

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