公开(公告)号：CN105566255A

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201510991577.8

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07D303/23 ,  C07D301/00

CPC classification number: C07D303/23 ,  C07D301/00

Abstract: 一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间甲苯酚0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60--65℃，搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，甲苯洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷。

公开(公告)号：CN105541739A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201510999249.2

申请日：2015-12-25

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07D249/08

CPC classification number: C07D249/08

Abstract: 一种氟康唑药物中间体2，4-二氯-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入1H-1,2,4-三唑0.21mol,己烷0.11mol,亚硫酸钠0.16mol,硝基甲烷130ml,控制搅拌速度130—160rpm,降低溶液温度至5--9℃，滴加α-氨基-2,4-二氟苯乙酮0.26—0.29mol,加完后升高溶液温度至40--45℃，反应8—9h,过滤，溶液减压蒸馏，回收溶剂，加入700ml溴化钠溶液，草酸300ml,搅拌直到固体全部溶解，静置后分出油层，水层用甲苯提取3—5次，加入硫酸氢钾调节溶液pH为4—5，析出白色固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基乙烷洗涤，脱水剂脱水，在对二甲苯中重结晶，得晶体2，4-二氯-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮。

公开(公告)号：CN105503743A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510999312.2

申请日：2015-12-25

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07D239/545

CPC classification number: C07D239/545

Abstract: 一种乌拉地尔药物中间体1，3-二甲基-6-(3-羟基丙基)氨基尿嘧啶的合成方法,包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入1,3-二甲基-6-羟基尿嘧啶(2)0.61mol,3-氨基-1-丙醇0.72—0.75mol,亚硫酸钠溶液0.16mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至150--160℃,反应90—120min,降低溶液温度至60--65℃，加入环己烷230ml,回流30—50min,过滤，滤液降低温度至5--9℃，静置30—35h,析出晶体，过滤，所得晶体依次用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在异丙醇中重结晶，得白色晶体1，3-二甲基-6-(3-羟基丙基)氨基尿嘧啶。

公开(公告)号：CN105481837A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510989540.1

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07D405/04

CPC classification number: C07D405/04

Abstract: 一种氟尿嘧啶药物中间体1-苯酞-5-氨基尿嘧啶的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入1-氨基苯酞0.23mol,5-氨基尿嘧啶0.26-0.28mol,氯化亚锡0.31mol,环己烷230ml,搅拌速度控制在130-170rpm,分批次加入亚硫酸钠溶液0.13mol,搅拌反应5—7h,过滤，滤液减压浓缩蒸去环己烷，加入630ml氯化钾溶液，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，加入到乙腈中，升高溶液温度至60-65℃,60-80min后，过滤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体1-苯酞-5-氨基尿嘧啶。

公开(公告)号：CN105481686A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510989306.9

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07C65/21 ,  C07C51/09

CPC classification number: C07C51/09 ,  C07C51/43 ,  C07C65/21

Abstract: 一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入对羟基苯甲酸甲酯0.31mol,亚硫酸钾溶液300ml,1-胺-2-氯乙烷0.36—0.39mol,氯化亚铜0.53mol,升高溶液温度至70--75℃，搅拌时间控制在13—15h,降低溶液温度至10--15℃，加入草酸调节pH为3—4，分出有机层，水层用丙睛提取，合并有机层，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出溶剂，析出固体，用甲苯洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸；其中，步骤所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的丙睛质量分数为70—75％。

公开(公告)号：CN105461631A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201510991262.3

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07D233/64

CPC classification number: C07D233/64

Abstract: 一种甲唑醇盐酸盐药物中间体1-(β-羟乙基)-2-甲基咪唑的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入2-甲基咪唑(2)1.3mol,乙胺醇1.5—1.7mol,硝基乙烷200ml,升高溶液温度至70-75℃，回流9—10h,降低溶液温度至50-55℃，静置分层，取出下层液体，溶于1.3—1.6L丙睛，降低溶液温度至13--15℃，加入草酸130ml,降低溶液温度至2-4℃，抽滤，用130ml环己烷洗涤，在乙腈中重结晶，分子筛脱色，控制搅拌速度90—110rpm,2—3h后析出固体，盐溶液洗涤，异丙醇洗涤，脱水剂脱水，在70-75℃干燥，得1-(β-羟乙基)-2-甲基咪唑；其中，步骤所述的丙睛质量分数为80—85％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的环己烷质量分数为70—75％。

公开(公告)号：CN105439900A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510995914.0

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07C253/00 ,  C07C255/35

CPC classification number: C07C253/00 ,  C07C255/35

Abstract: 一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氯苄1.3mol,氯化亚锡0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90-95℃，缓慢加入氰胺1.5—1.7mol,滴加时间控制在1-2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10-15℃，加入氯化钠溶液230ml,分去水层，油层用盐溶液洗涤，乙腈洗涤，减压蒸馏，馏分在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对氯苄腈；其中，步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤所述的盐溶液为溴化钾、硝酸钠中的任意一种。

公开(公告)号：CN105439863A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510992304.5

申请日：2015-12-24

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07C69/734 ,  C07C67/00

CPC classification number: C07C67/00 ,  C07C69/734

Abstract: 一种双酯嗪药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3-氯丙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入3,4,5-三甲氧基苯甲酸0.81mol,1-氨基-3-氯丙烷1.51—1.53mol,乙腈1.3L，升高溶液温度至60--65℃，回流3—5h,分批次加入亚硫酸钠溶液0.52mol,维持搅拌速度130—170rpm,反应14—15h,降低溶液温度至10--15℃，过滤，滤液减压蒸馏，回收溶剂，剩余物加入环己烷500ml，升高溶液温度至70--75℃，维持90—120min,冷却后析出晶体，抽滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，脱水剂脱水，在丙睛中重结晶，得晶体3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3-氯丙酯。

公开(公告)号：CN106083621B

公开(公告)日：2018-12-04

申请号：CN201610380323.7

申请日：2016-05-31

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07C221/00 ,  C07C225/22

Abstract: 本发明公开了一种苯甲二氮唑药物中间体2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮的合成方法。通过在2‑溴‑5‑氟硝基苯溶液中，将5‑氯‑3‑苯基‑苯并异噁唑(分子式2)和氯化镍粉末进行升温回流反应；然后再加入4‑氯苯乙胺溶液和乙二醇二甲醚溶液，继续回流反应,最后加入碳酸氢钠溶液、降温、脱色，过滤并浓缩滤液、再次降温、洗涤、脱水，得晶体2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮。该合成方法相比于背景技术中的合成方法，反应时间大大缩短，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

公开(公告)号：CN108239046A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201710247833.1

申请日：2017-04-18

Applicant: 成都切斯特科技有限公司

Inventor： 彭飞

IPC: C07D279/06

Abstract: 本发明公开了安定药物氯美扎酮的合成方法，包括如下步骤：将2-(3-氯-1,2-二羟基苯基)-3-甲基-1,3-氢化噻嗪-4-酮，氯甲基甲醚溶液加入到反应容器中，控制搅拌,控制溶液温度，加入2-甲基-2,4-戊二醇溶液，分批次加入钌酸钾，继续反应；降低溶液温度，分批次加入碳酸钾溶液，溶液分层，取出油层，加入苯磺酸溶液调节pH，六氟代苯溶液抽提多次，磷酸二甲酯溶液抽提多次，邻二溴苯溶液洗涤，在聚丙二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品氯美扎酮。