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公开(公告)号：CN115448826A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211253571.7
申请日：2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物，特别涉及一种天然冰片代谢物，它们的分离与鉴定，所述化合物，其制备方法如下：天然冰片服用后，收集含药尿液，浓缩后得到浸膏，浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后，静置取上清，重复3次，得到浸膏218.6g，剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离，使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱，根据薄层色谱结果合并流份，共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6)，进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号：CN115448826B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202211253571.7
申请日：2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物，特别涉及一种天然冰片代谢物，它们的分离与鉴定，所述化合物，其制备方法如下：天然冰片服用后，收集含药尿液，浓缩后得到浸膏，浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后，静置取上清，重复3次，得到浸膏218.6g，剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离，使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱，根据薄层色谱结果合并流份，共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6)，进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号：CN110498823B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN201910746675.3
申请日：2019-08-14
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/00 , C07H1/06
Abstract: 本发明涉及一种6”‑N‑乙基庆大霉素C1a的合成方法。
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公开(公告)号：CN113447582A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110702081.X
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的HILIC‑HPLC‑UV法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：精密称取尿囊素对照品置量瓶中，加适量PBS，超声溶解，放冷，加PBS稀释至刻度，摇匀，即尿囊素对照品储备溶液；步骤2，供试品溶液的制备：取尿囊素铝约1000mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放至室温，加甲醇稀释定容至刻度，摇匀，得到供试品溶液；步骤3，测定：将对照品溶液，供试品溶液注入HILIC‑HPLC‑UV色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中尿囊素的含量。
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公开(公告)号：CN113336804A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110715195.8
申请日：2021-06-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/06 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种依替米星硫酸盐结晶的方法，所述方法包括以下步骤：a)将制备硫酸依替米星最后步骤得到的含有硫酸依替米星的反应水解液通过连续结晶法工艺进行纯化。b)溶解后再用膜浓缩方法得到高纯度的硫酸依替米星。
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公开(公告)号：CN112641904A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011558320.0
申请日：2020-12-25
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K36/9066 , A61K9/08 , A61K47/14 , A61P9/02 , A61P25/00 , A61P29/00 , A61K31/045 , A61K35/55 , A61K36/744
Abstract: 本发明涉及一种用于治疗意识障碍和高热的药物注射液及其制备方法，所述注射液由以下重量份的成分加工制成：
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公开(公告)号：CN112608350A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011536901.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。
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公开(公告)号：CN113406233A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110682233.4
申请日：2021-06-20
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法，所述方法，包括方法1，阿魏酸的含量测定方法，其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB‑C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：35℃；进样量：10μl；检测波长：316nm；流速：1ml/min；流动相：乙腈‑0.1％磷酸(16:84)，阿魏酸应和相邻的色谱峰分离度>1.5；运行时间：50min；和方法2，梓醇含量测定方法，其色谱条件为：色谱柱：Agilent ZORBAX SB‑C18(4.6*250mm*5μm)；柱温：30℃；进样量：10μl；波长：210nm；流速：0.8ml/min；流动相：甲醇‑0.1％磷酸(1:99)。
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公开(公告)号：CN113406232A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110682189.7
申请日：2021-06-20
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: G01N30/02 , G01N30/04 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/86 , G01N30/74 , G01N30/34 , G01N30/32 , G01N30/88
Abstract: 本发明涉及一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：取二苯乙烯苷对照品，加稀乙醇制成对照品的溶液；步骤2，供试品溶液的制备：取利脑心片，加入稀乙醇溶液适量超声30min，滤过，滤液为供试品溶液；步骤3，阴性对照溶液的制备；步骤4，将对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，注入高效液相色谱仪,记录色谱图，根据色谱图峰面积，按外标法计算供试品溶液中二苯乙烯苷的含量。
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公开(公告)号：CN113252813A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110544223.4
申请日：2021-05-19
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利脑心片中丹参素含量的测定方法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品，加流动相制成对照品的溶液；步骤2，供试品溶液的制备：取利脑心片，加入甲醇溶液摇匀，滤过，滤液为供试品溶液；步骤3，将对照品溶液和供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液丹参素含量；其中，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基键合硅胶为填充剂；尺寸：4.6*250mm，5μm流动相：以甲醇(A)‑0.5％冰醋酸溶液(B)为流动相；梯度洗脱，具体见表1，比例和时间可在适当范围内进行调整。
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