公开(公告)号：CN110498823B

公开(公告)日：2022-12-06

申请号：CN201910746675.3

申请日：2019-08-14

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 华梦丹 ,  於江华 ,  吴凌云 ,  王晓霞 ,  彭帅

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明涉及一种6”‑N‑乙基庆大霉素C1a的合成方法。

公开(公告)号：CN112608350A

公开(公告)日：2021-04-06

申请号：CN202011536901.4

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  毛菊红 ,  过晓磊

IPC: C07H1/00 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。

公开(公告)号：CN112608350B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202011536901.4

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  毛菊红 ,  过晓磊

IPC: C07H1/00 ,  C07H15/236

Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。

公开(公告)号：CN112592312A

公开(公告)日：2021-04-02

申请号：CN202011532104.9

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  过晓磊 ,  毛菊红

IPC: C07D213/40

Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。

公开(公告)号：CN112592312B

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202011532104.9

申请日：2020-12-23

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  朱音 ,  於江华 ,  华梦丹 ,  过晓磊 ,  毛菊红

IPC: C07D213/40

Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护，加热回流，不溶；反应分别加入三乙胺和乙酰氯，加热回流至溶清，降至室温，滴加氯化亚砜，继续反应，减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯；(2)准备另一夹套瓶，加入乙基吡啶‑4‑基甲胺，三乙胺和甲苯，氮气置换后保护，冷却，缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕，继续反应；(3)上述反应完全后滴加水，分液萃取，盐水洗涤，甲苯层加入3N盐酸溶液水解，冷至室温，分液，分离得到水相，水相乙酸乙酯洗涤；(4)降温，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH，乙酸乙酯萃取，有机相浓缩得淡黄色油状物；(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解，缓慢滴加庚烷，析晶，抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。

公开(公告)号：CN112516072A

公开(公告)日：2021-03-19

申请号：CN202011556892.5

申请日：2020-12-25

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 华梦丹 ,  王晓霞 ,  於江华

IPC: A61K9/02 ,  A61K31/7036 ,  A61K47/04 ,  A61K47/06 ,  A61K47/10 ,  A61K47/14 ,  A61K47/18 ,  A61K47/26 ,  A61K47/44 ,  A61K47/42 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星栓剂及其制备方法与应用，所述栓剂各组分的重量份配比如下：硫酸依替米星50‑500份，附加剂50‑200份，栓剂基质500‑2000份，每枚栓剂重1～3克。

公开(公告)号：CN109265496B

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN201811133460.6

申请日：2018-09-27

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 ,  江西济民可信集团有限公司

Inventor： 吴凌云 ,  王晓霞 ,  华梦丹

IPC: C07H5/06 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种氨基糖苷类化合物的合成方法，所述方法，包括以下步骤：1)取硫酸依替米星溶于溶剂中，加入反应试剂A；用酸调节pH至酸性，反应完成后得反应液；2)反应液中加入试剂B，反应完成后得反应物；3)反应物用大孔吸附树脂吸附，用乙醇洗脱，收集目标组分洗脱液；洗脱液浓缩，干燥得产物。所述氨基糖苷类化合物结构如下：